第六部分 其它分析方法(2010-03).pptVIP

* 三 、扫描隧道显微镜与原子力显微镜( STM与AFM） 方法 分辨本领 工作环境 工作温度 对样品的破坏程度 检测深度 STM 可直接观察原子 横向分辨率：0.1nm 纵向分辨率：0.01nm 大气、溶液、真空均可 低温 室温 高温 无 1~2原子层 TEM 横向点分辨率0.3~0.5nm 横向晶格分辨率0.1~0.2nm 纵向分辨率：无 高真空 低温 室温 高温 中 等于样品厚度（＜100nm） SEM 采用二次电子成像横向分辨率：1~3nm 纵向分辨率：低 高真空 低温 室温 高温 小 1μm FIM 横向分辨率：0.2nm 纵向分辨率：低 超高真空 30~80k 大 原子厚度 AES 横向分辨率：6~10nm 纵向分辨率：0.5nm 超高真空 室温 低温 大 2~3原子层 STM、SEM、TEM、FIM及AES分析测试仪器的特点及分辨本领 * (一)扫描隧道显微镜( STM） 扫描隧道显微镜以原子尺度的极细探针（针尖）及样品（表面）作为电极，当针尖与样品表面非常接近（约1nm）时，在偏压作用下产生隧道电流。隧道电流（强度）随针尖与样品间距（s）成指数规律变化；s减小0.1nm，则隧道电流（根据材料不同）增大10~1000倍。 1．工作原理 * (一)扫描隧道显微镜( STM） 根据扫描过程中针尖与样品间相对运动的不同，将STM工作原理分为恒电流模式和恒高度模式。 恒电流模式是适合于观察表面起伏较大的样品；恒高度模式适合于观察表面起伏较小的样品，一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。 1．工作原理 * (一)扫描隧道显微镜( STM） 1．工作原理 a)恒电流模式；b)恒高度模式 * (一)扫描隧道显微镜( STM） （1）具有原子级高分辨率。扫描隧道显微镜在平行和垂直于样品表面方向（横向和纵向）分辨率分别为0.1≤nm和0.01≤nm，可分辨出单个原子。 （2）可实时得到样品表面三维（结构）图像。 （3）可在真空、大气，常温、高温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水或其它溶液中。 2．分析特点 (一)扫描隧道显微镜( STM） STM显微形貌图 * (一)扫描隧道显微镜( STM） 扫描隧道显微镜主要用于金属、半导体和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。扫描隧道显微镜可直接观测样品具有周期性和不具有周期性特征的表面结构、表面重构和结构缺陷等。 扫描隧道显微镜的局限性：不能探测样品的深层信息，无法直接观测绝缘体等。 3．基本应用 * （二）原子力显微镜(AFM） 1．基本原理 AFM的原理接近指针轮廓仪，但采用STM技术，利用针尖（指针），通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖在待测表面上作光棚扫描，或针尖固定，表面相对针尖作相应移动，针尖随表面的凹凸作起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，得到表面三维轮廓图。 * （二）原子力显微镜(AFM） 1．基本原理 AFM工作原理 * （二）原子力显微镜(AFM） 2．基本应用 原子力显微镜不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性质。 * （二）原子力显微镜(AFM） AFM图形貌图和表面粒子粒径分布图 * * 第六部分 其它分析方法 主要内容 一、核磁共振（Nuclear magnetic resonance-NMR） 二、穆斯堡尔效应（Mossbauer effect-ME） 三 、扫描隧道显微镜与原子力显微镜( STM与AFM） * 一、核磁共振(NMR) 1．核磁共振原理 原子核受到交变磁场的作用，当交变磁场的能量恰好等于核磁能级差时，原子核将强烈地吸收 交变磁场能量，从而产生（亚）能级跃迁—NMR。 吸收强度相对交变磁场频率υ的关系曲线或磁场强度的变化曲线称为核磁共振谱。 * 一、核磁共振(NMR) 1．核磁共振原理 核磁共振原理示意图 * 一、核磁共振(NMR) 2．核磁共振谱特征 对于一个特定的核来说，它只对应一个共振频率，但试样中的核所处的环境略有不同，所以产生的共振不是一个频率，而是一个频带。此外，由于不同频率所激发共振的核数不同，共振吸收强度按洛仑茨线型分布。主要特征：线型、线宽、线的强度、线的位置。 * 一、核磁共振(NMR) 2．核磁共振谱特征