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N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸的合成和表征.pdf
第29卷第5期 冯宇等：Ⅳ．苯基．3．氯．643。5．二甲基．1．吡唑基)吡啶．2．甲酰胺及…… 303
Ⅳ．苯基．3．氯．6．(3，5．二甲基．1．吡唑基)
吡啶．2．甲酰胺及3．氯．6．(3，5．二甲基．1．吡唑基)
吡啶．2．甲酸的合成和表征
冯宇”，尹显洪1，杨宁1，莫艳梅1，赵凯2，祝婕2
(1．广西民族大学化学与生态工程学院，广西南宁530006；
2．广西大学化学化工学院，广西南宁530006)
摘要：以3，6．二氯吡啶．2．甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物，并通过红外光谱、核磁共
振谱和质谱对其结构进行了表征。
关键词：吡啶衍生物；合成；水解
中图分类号：0621．3文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2007)05．0303．02
吡啶类配体是有机配体的一大类，其中吡啶 1．2 N．苯基一3，6．二氯．吡啶．2．甲酰胺(2)的合成
甲酸类配体具有较强的配位能力，与稀土离子配 称取10 t001)3，6．二氯吡啶．2．甲酸放
g(o．052
入250
位形成的稀土离子配合物具有较强的荧光…。 mL干燥圆底烧瓶中，加入50mL新蒸二氯
3，5．二甲基吡唑基根据其结构的稳定性和良好的 亚砜，加热回流6h，停止反应，减压蒸去溶剂并回
配位能力，引入配体中被认为可起到配位基团和 收二氯亚砜，再加入30mL甲苯，减压蒸馏以除去
残留二氯亚砜。在冰浴下加入5．36 m01)
稳定基团的作用幢J。本文根据3，6．二氯吡啶．2． g(O．052
mL乙
新蒸苯胺和5．3 m01)三乙胺的50
甲酸的结构特点，设计合成了两个吡唑．吡啶类配 s(o．052
体，合成路线如下。 腈溶液，缓慢加热到回流再反应2h，停止反应后
将反应液在冰箱冷冻过夜析出结晶，抽滤，乙醇重
结晶，得12．5
c正。一QDg g无色块状结晶化合物2，产率
10H el
300
(N—H)；3 520
100(C—H)；1690(C一0)；1
(C—N)；l500(C—C)；1
c，聪1D业掣删聪一器D
☆眨一弭
4
(CDCl3，300
H
129，124．75，119．92(苯环)。
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