枸杞中二氧化硫的测定方法.pdfVIP

38 2009年第 l期 宁夏农林科技 枸杞中二氧化硫的测定方法 单巧玲，张 艳，姜 瑞，王黎明，程淑华，崔群英，吴 燕 (农业部构杞产品质量监督检验测试 中心，宁夏 银川 750002) 摘 要：用盐酸副玫瑰苯胺法能准确测定出枸杞 中二氧化硫的含量，该方法的检 出限为 lmg／kg，测定的相对偏差≤ 10％。操作简单、快速。 关键词：二氧化硫；枸杞；测定方法 中图分类号：$567．19：0656 文献标识码：B 文章编号：1002—204X(2009)01—0038一O1 枸杞子是常用的营养滋补佳品，具有滋补肝肾、养肝明目的 400mL水中，用50mL盐酸(i+5)酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性 功效。随着构杞种植面积的不断扩大，一些商家在生产JmT过程 炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁 中滥用二氧化硫 ，导致枸杞中二氧化硫严重超标，对人体健康造 热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结 成较大危害。根据我中心连续两年对中宁、中卫等5个县市生产 晶再悬浮于 1O00mL乙醚 一乙醇 (10：1)的混合液中，振摇 的枸杞的抽检结果，目前 ，全区各地都有一定数量的硫磺熏蒸枸 3min～5min，以布氏漏斗抽滤 ，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色 杞在市场上流通 ，其中有些超标严重的，二氧化硫含量竟然超出 为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 最高标准的10O倍。据了解，枸杞中二氧化硫超标的主要原因 8)碘溶液 [c( I2)=O．1OOmol~]。 有 ：枸杞鲜果在晾晒时受晾晒场地和天气状况限制，极易产生黑 果，而经硫磺熏蒸后的枸杞干果色泽鲜艳、不生虫、易储存 ，此外， 9)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203·5H20)=0．1OOmol／L]。 经硫磺熏蒸的枸杞添加在火锅中有久煮不烂的特点，部分外地客 10)二氧化硫标准溶液 ：称取0．5g亚硫酸氢钠 ，溶于200mL 商喜欢收购，加之一些消费者对二氧化硫危害人体的健康不知 四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取 情，以为枸杞颜色越鲜艳越好，为硫磺熏蒸枸杞提供了市场空间。 10．OmL亚硫酸氢钠 一四氯汞钠溶液于 250mL碘量瓶中，加 100 过量食用二氧化硫残留超标的枸杞，会对咽喉造成刺激，给呼吸 mL水，准确加入20．OOmL碘溶液 (0．1OOmoIA_)、5mL冰乙酸，摇 和消化系统造成严重危害。用盐酸副玫瑰苯胺法能准确测定出枸 匀 ，放 置于暗处 ，2min后迅速 以硫代硫酸钠标准溶液 杞中二氧化硫的含量，是保护宁夏枸杞品牌的一项有力措施。 (0．1OOmol／L)滴定至淡黄色，加0．5mL淀粉指示剂，继续滴至无 色。另取 lOOmL水，准确加入碘溶液20．OmL(0．1molA)、5mL冰乙 1 原理 酸 ，按同一方法做试剂空白试验。 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐 3 检测方法 酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 3．1 试样处理 2 仪器与试剂 称取冷冻粉碎后的枸杞干果约5．OOg均匀试样，以少量水润 2．1 试验用仪器 湿，置于 1OOmL容量瓶中，然后加入 20mL四氯汞钠吸收液，摇匀 放置4h后分别加入 2．50mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，摇 可见分光光度计。