微分吸附计时电位法测定痛力克地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 微分吸附计时电位法测定痛力克的研究 张国荣 李文华 陈少锋 孙天麟 (山东师范大学化学系。济南250014) 关键词埔力克微分吸附计时电位法 电化学行为 摘要 用微分吸附计时电位溶出(DACP)法测定痛力克的线性范围为0．02-2．Omg／L，检测限 为0．004mg／1．。用线性扫描，循环伏安等方法研究了其电化学行为和电极反应机理，体系属于有 吸附性的不可逆还原过程。电极反应的电子转移数为2，参与电极反应的质子数为2。用该疗法测定 了拄刻中痛力克的贪量，结果满意。 1 引言 痛力克(酮咯酸氨丁三醇，简称K傩)，是治疗中度及剧烈疼痛的高效理想新药。现已 本文建立了微分吸附计 报道的测定方法有高效液相色谱法(HPLC)及液相色谱法(LC)【1．21。 时电位法(DACP)，操作无需除氧，方法简单，快速，灵敏。 2实验部分 2．1仪器和试剂 MP-I型溶出分析仪(山东电讯七厂)：MF—l型多功能伏安仪(上海工业大学，江苏电分车斤 仪器厂)，配套LZ3—304型X-Y函数记录仪(上海自动化仪表二厂)，配套三电极系统：悬汞电极 384B 为[种电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。ModelPo[arographic GPrincetonlied 303 Analyzer(EG AoI Research，ModelSDME： 10—3 痛力克储备液：1．0X mol／t，(山东省医药研究所)。其他试剂为分析纯，实验用水为 去离子水经石英哑砩蒸馏。 2．2实验方法 在硫酸底液中加一定量KTM，r一一o．60V搅拌富集一定时间。静止[5s后，以…定的恒电流， 从一0．60V至一1．20 V范瞒内记录微分吸附计时电位溶出曲线(dt／dE-E)。 3结果与讨论 3．f 实验条件 以0．3mol／L的硫酸作底液。吸附时间控制在30-40s，富集电位选择-0．60V，恒电流选 0．5微安。 3．2电化学行为 在硫酸溶液中KTM的电毛细管曲线明显下降：阴离子，阴离子，阳离二f及非离子表面活性 剂使峰电流明显下降甚至完全消失：常规脉冲极谱图呈尖峰状：峰电位随扫描速度的增入而 负移：在低浓度下富集时间为零时峰电流与扫描速度的平方根成正比，以上事实说明KTM在流 酸底液中在汞屯极上的还原波具有：具有动力性和吸附性。KTM在中，于0．3tooIL／t．的硫酸底液 中的循环伏安图上于一1．OOV处有一尖锐而灵敏的还原峰，为KTM在电极不可逆还原所至。阳 E47 第十届全国有机分析学术研讨会 极化扫描时无对应得氧化峰，说明在此底液中KTL的还原为不可逆还原。 3．3 Y=0．9983。 3．4电极反应机理探讨 ． 7’： 0．49。n=2时，参与电极反应的质子数／ll=1．79≈2川。推测电极反应为|5 (吸附) I．KTM+Hg=(K硼)山(Hg) (还原) 2．(KTM)。h(Hg)+2H7+2e=(KTM)t十Hg 参考文献 1994，658(1)：177—182 MillsM．H．Mather