微波酸消解α-Al-%2c2-O-%2c3-探究.pdfVIP

J：0。研究 微波酸消解a—A 吴显欣 陈天裕 (中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心上海200050) 小与溶样时间大致成正比关系。A1203样品中a相比率越高，消解时间越长。 关键词：微波消解；a—A120a；HCl；HNOa 1引言 1975年，Abu．Samra等Ⅲ首次用微波炉湿法消解了一些生物样品，从此微波技术在材料科学及 分析化学中的应用得到了迅速发展。与传统的加热消解样品相比，微波消解样品最突出的优点是所 用试剂少，样品消解速度快，可溶解一些难溶试样，空白值低，并且避免了易挥发元素的损失和样 品的玷污。这对于痕量元素分析具有很重要的意义。 e-A1：03属于难以溶解的无机材料之一，一般采用碳酸钠一硼砂混合熔剂或磷酸—硫酸混合酸在 铂金坩埚或石英烧杯中进行高温分解，这样不仅操作烦琐，并会产生较大的试剂干扰和空白。利用 微波消解来处理d—A1：伪也做过一些研究工作”11。但一般均采用磷酸一硫酸混合酸或纯硫酸进行溶 解，这主要是因为硫酸的沸点较高，在常压下可高达3380C，易于溶解一些难溶物质。但是用磷酸一 硫酸混合酸或纯硫酸来处理样品会导致空自值较高，测试液粘度增大，在等离子体发射光谱或火焰 原子吸收光谱法中雾化效率降低，测试结果灵敏度较差，检出限较高。 本实验使用美国c肼公司的址ARS一5微波高压消解系统处理a—Al：Oa样品。该仪器具有最新型的 功率自动变频控制反应系统和准确的温度／压力传感技术，可以在高温和高压下准确控制反应的进 行。使得采用沸点较低，但纯度高、粘度小，适用于痕量元素分析的HCI和HN0，来消解a—A1：03样品 成为可能。 2实验部分 2．1实验仪器及试剂 ^4ARS一5微波高压消解系统(美国CEM公司) EsP—1500温度传感器、EsT一300压力传感器 XP一1500高压内衬罐 HcI和ffN虢均为优级纯或MOS级试剂，水为去离子水 高纯氧化铝样品由上海市中远化工有限公司提供 3结果与讨论 3．I微波消解结果 能力。固定溶剂量，改变样品的量和消解时间，进行一系列的实验．所得结果如表1所示。由于高 压消解仪容器内衬罐的材料特性，在2400C高温下消解时间不能超过1h，因此若要进行较长时间的 消解必须待罐内溶剂温度冷却至室温， 将样品搅拌均匀，再次升温消解。 表1 微波消解『^1,03实验结果 Total 10 3000 240 1．5 dissolution B O．05 HN03 ‘A—A120j(S5％d·phase)，B--A120】(95％a‘phase)· 表】的实验结果可见，温度在溶样过程中具有重要的作用．当溶剂温度上升至240”C时，对a-Alz03 样品具有较强的溶解能力。而当溶剂量固定时，样品量的大小与溶样时间大致成正比关系·A1z如样 品中n相比率越高，消解时间越长。HCI和HN03对样品的消解能力无明显差异，但在相同的仪器功 率作用下，观察到HN03溶剂升温较快并且所需压力较小。 3．2消解程序 考虑到温度和压力较高，故先升温至2200C待仪器稳定后再升温至2400C消解一小时。 表2 HOI微波消解程序 3．3时间一温度～压力曲线 MARS-5微波高压消解仪属于第三代微波消解系统，具有准确的温度／压力传感技术，使得我们 可以摆脱一般的消解功率、时间与反应结果之间的经验关系，而建立起热力学参数(温度、压力) 与反应结果之间的直接量化关系。这也为我们进行更深入的工作提供了具体数据。下面分别给出了 压力曲线。实验证明当加入c【一A1。0a样品进行微波消解时，时间、温度和压力之间的关系无明显差异， 这主要是因为Al。03样品在消化过程中没有产生气态产物。 姜 之 time／min Digestion