安乃近片溶出度测定法地研究.pdfVIP

鲎试剂在没有干扰物质存在下。能与细菌内毒素起凝集反应的机理，参照USP23版的“细菌内毒素检查法” 中的抑制增强试验的基奉原理及细菌内毒素检查的实验设计，对誉硝眭葡萄糖注射渡冉9细菌内毒索检验法 进行了实验研究。 1实譬材料 莉厂)；细曹内毒素工作标准品(厦门鲎试剂厂，t0Eu／；芰)；着硝唑葡萄糖注射液(西安天元制药公司产品3 器、试管，用前需25℃、30rain干燥除热原。 2方洼与墙暴 过灵敏度复棱的鲎试剂做实验，将该注射藏各取3个批号．分别作1—2和l一4稀释，取这一系列浓度的样 品液分别稀释内毒素工作标准品，得一系列舍2^内毒紊的样品蒗，取其分别与鲎试剂反应，结果3个批号的 鲎试剂中，该样品原液全部为阴性反应．而1—2以上稀释液全都为阳性反应，说明该样品原液对实验有抑制 作用。根据D=L／X，该样品2倍以上稀释袭采用^至少为0．25Eu·ml_1的鲎试剂。 2．3鲎试剂灵敏度复棱：用超纯水将细菌内毒素工作标准品溶解，在旋涡混合器上混合15min后。制成合适 的2倍递碱的内毒紊溶液．然后依法复核鲎试剂灵敏度，潮得值地等于标示值，为0．25Eu·ml～。 2．4超纯水的质量考察：实验中所使用的超纯水(内毒素古量O．03 浴中放置4h，未与鲞试剂产生凝集反应，符合药典规定。 2．5抑翻增强试验(干扰实验)：按中国药典1995年版二部细菌内毒素检测，选用3批家兔法检查合格的替 硝唑葡萄糖注射液(西安天元制药公司生产)，并用超纯水将其1—2稀释，分别用3批已稀释的样品液和超 之同，符台中国药典1995年版细菌内毒素检查法中供试品不干扰实验的规定，样品不干扰实验。 2．6供试品细菌内毒索检查：依法检测5批本院生产的替硝唑葡萄糖注射液，并将实验结果与家兔热原检 查对照，结果均为阴性，用于临床无一出现输液反应。 3讨论 该样品原液与灵敏度0．5Eu·ml_1鲎试荆反应，结果有抑制作用，由于样品的最大有效稀释度与鲎试剂 的灵敏度成反比关系，故而使用更灵敏的鲎试剂，对样品进行更大倍数稀释，是排除干扰因素的简单有效的 紊检查是可行的，比家兔法简便、快捷、准确。(参考文献略) 安乃近片溶出度测定法的研究 剃玉年祝业光(雌坊市药品检验所261041)祝希槔(雌坊市中医院261041) 安乃近为临床上常用的解热镇痛药，法定的吉量测定法为碘量法，本文采用分光光度法对其溶出度进行 了考察，实验结果表明，该法操作简单，结果可靠，能够控制产品质量。 1慢■与试荷 对照品(中国药品生物制品检定所，批号002～9003)；盐酸为分折纯；安乃近片为市售品。 2实■条件的选择 2．1溶荆的选择：安乃近在水中板易溶解，但容易水解、变色，故本文选用盐酸溶液．(9—10∞)作为藩出介 691 质。 rnJ-1的溶液；按处方比例，用盐酸溶液(9—1000)制成全辅料溶液。照分光光度法，分别扫描吸收光谱，安乃 近在257nm波长处有最大吸收，辅料在此波长处无紫外吸收，本文选用257nm为测定波长。 收度呈良好线性关系。回归方程：C=38．∞A一0．31(r=0．9999)。 2．4稳定性试验：取2．3项下溶液分别于1、2、6h测定吸收度，结果几乎无变化。 2．5回收率试验：按处方比例用盐酸溶液(9—1000)配制4份不同浓度的安乃近溶液，按上法测定吸收度， 由回归方程计算，其平均回收率为100．7896，RSD为0．52％(n=4)。 2．6溶出度曲线的测定：随机取本品6片，按中国药典1995年版二部“溶出度测定法”第一法，以盐酸溶液 (9—1000)1000ml为溶荆，温度为37℃，转速为100 溶出量(％)，见表1(咯)。 2．7溶出时问：经考察五批供试品的溶出度曲线，确定溶出时间为45rnin，溶出结果见表1。将实验结果用 戚布尔概率分布估计，其rrt值无显著性差异，即五批样品溶出曲线形状无显著性差异。 2．8供试品溶出度测定：取供试品，照溶出曲线项下操作，以45rnin取样，测定结果见表2。 毫2藩出虞■定螭暴ln=6标示■／％J 3讨论 3．1本文采用分光光度法检测药物的溶出时量，与法定的碘量法比较，操作简单、快捷，结果令人满意。 3．2实验中溶出曲线的拐点都在45rain，样品的最低溶出量也达90％以上，溶出限度建议是为标示量的 75％。(参考文献略)． 高效液相色谱法测定固龈液中没食