HPLC法对双氯西林钠和其有关物质的测定研究.pdfVIP

第四届西南、中南地区分析化学学术交流会会议论文集 HPLC法对双氯西林钠及其有关物质的测定研究 张丹+ 陈红。 (四川大学华西药学院，成都610041) C” 摘要· 目的：建立测定双氯西林钠含量及其有关物质检查的高效液相色谱法．方法：采用晰persil 检测波长为225nm．结果：双氯西林在6．25～1000“g·mL‘。范围内，峰面积与其浓度线性关系良好(r= =3)．结论：方法准确、简便、快速。可用于双氯西林钠原料药及其制荆的质量控锎． 关键词：双氯西林钠有关物质高效液相色谱法 双氯西林钠属于B一内酰胺类抗生紊，适用于 磷酸调pH5．0±0．1)；流速：I．Oml·min～；检 敏感细菌所致的感染。中国药典1977年版对双测波长：225nm：柱温：25℃。 氯西林钠的含量测定采用碘量法…，而美国药典 2药品及试剂 24版”1则采用高效液相色谱法，近几版的中国药 含量测定用双氯西林钠对照双氯西林钠原 典均未收载本品的质量控制方法．本文参照美国 料药，由山西同振药业有限公司提供；水为重蒸 药典24版对双氯西林钠的HPLC条件并加以改 馏水，其余试剂均为分析纯。 进，建立了测定双氯西林钠含量及其有关物质的 3样品制备 HPLC法。该法简便、快速、准确。适用于双氯3．1双氯西林钠对照品溶液的制备 顼林钠原料药及其制剂的质量控制。 取双氯西林钠对照品适量，精密称定，加流 1仪器及色谱条件 动相制成每Iml含双氯西林100u g的溶液，滤 u 高效液相色谱仪：包括日本岛津Lc一3A型过(0．45 m)，取连续滤液，置冰箱中保存，6 泵，sPD—IOA型紫外检测器，CTO-2A型柱恒温小时内测定。 Data 箱，Sage System色谱工作站，美园3．2供试品溶液的制各 Rheodyne7725型液相色谱进样器。色谱柱： 取双氯西林钠原料药适量’精密称定，加流 CI·柱(250mmX4．6mmid10um)： Hypersil 动相制成每Iml含双氯西林i00p g的溶液，滤 过(0．45p 流动相：甲醇--20mmol／L磷盐缓冲液(52：48， m)，取续滤液，置冰箱中保存，6小 tim ^．双氯西林钠对照晶 B双氯西林钠原料药 田I双氯西林钠色谱图 ．199- ； ：：：：：堑塑星塑童；妻童些璧坌堡些兰茎奎耋堡塞塞些塞：i堡：：：：：：：：：：：：：：=：—== 时内测定。 i00．2％，RSD为0．82％(n=3)。 4方法与结果 4．5重复性试验 4．1系统适用性试验及专属性考察 取同一批号(010830)双氯西林钠，按供试品