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802℃温度次级参考点研究 朱 其 俊 0061 杠刚测试技术研究院， 成都61 摘要 氯化钠喟作为参考物质，其相、ft衡态温度正好在800℃附近，但它的特殊性能带来根大困难．制成 _r氯化钠密封式温度定点存器，并以其实现了对铂电阻温度计及热电隅的定点分度．研制成了氯化钠黑体，对其热 9 9 力学温度值进行了辐射度则定．1 1 C 7 5．168K(8020lS℃)。 关键词： 氯化钠温度次级参考点 1 引言 历来，温度测量准确与否所依赖的国际温标，在660．323℃(铝凝固点)与961．78℃(银凝 99 固点)之间约300。C温度间隔内没有温度参考点。”“13年国际温度咨询委员会(CCT)第二 ]：作组推荐的次级温度参考点名单中，在上述间隔参考点空白区内，历史上首次补充了三个次级参 2 075．1 考点，这就是银钷共熔体熔点1I)578K(779．63℃)、氯化钠凝固点168K(802．018℃) 56．038K(88 和钠沸点11 2．888℃)。其中氯化钠凝固点是笔者从七十年代末开始研究的成果．国 982年后中止了研究。氯化钠的特 际上对此进行研究的还有澳大利亚的Jv．McAllan”1，但他在1 殊物化性能曾给硼究工作带来r极大难度． 2特殊-性 氯化钠属离子型晶体，其固态和熔态都呈透明状，如冰如水．然而，锌、银等固定点物质均 a：_透明，接受加热和对外散热时，自身都是很好的受热体和辐射体”1．氯化钠对热辐射透明(波 长2～15]am辐射可透过93％)，受热效率极低，辐射散热能力也差。氯化钠导热系数很低，约比锌 的导热系数低一’个数量级． 氯化钠熔融惫如水一般具有流动性和渗透性．由熔融态冷却至固态过程中，接近外边界区域 先行凝固，其体积缩小留下的空间被邻近未凝固的氯化钠填补，内部熔态在重力作用下(表面张力 小)下移，逐次填补、F移，造成空洞和空洞串．据多次实测得知，空洞所占容积约为熔融态氯 化钠容积的20％左右． 即使高纯氯{／钠(目前可买到最纯的，可达5N)中也还含有结晶水。在相变过程中，结晶水 它会造成凝固点#5度下降02mK，／ppm。同时，氢氧根、游离钠离子及氢氧化钠等的外逸，都可能 产生腐蚀作用。 3技术关键 一610— 针对氧化钠特殊性，采取适当有效技术措施，同样获得了它固有的相变过程，获得了足够用来 检测温度计的很长能}平坦温坪区，而且避免了可能发生的腐蚀作用，安全地使用温坪于温度定点测 量。技术措施的关键在于以下几点： 一一选用高纯度(比氯化钠纯度高)的、高致密(不渗漏)、高强度材料制作容装氯化钠的容 器和温阱．例如热躺石墨就能胜任。 一一在定点物质氯化钠内部设置传热片，对穿过的热辐射起阻滞作用截获作用，以改善其接 受加热和散热的能土，这样，同时增加了界面，在界面处氯化钠相变前后单位体积自由能差值大， 凝固时胚芽形成所需临界功小，有利于大量胚芽同时形成。 ～一对氯化钠样品彻底除水。 一一正确选用氯化钠密度值，以汁算决定正好充满容器所需之氯化钠量。若装入量不足，加 上空洞现象的存在，可能得不到所需品质的温坪。若装人量偏大，熔融过程中可能产生氯化钠溢出， 必将损坏定点容器。经过大量试验，获得了熔融态时氯化钠密度值。用此值计算装入量均能一次熔 装成功。 一一氯化钠定愿容器结构上应在氯化钠气态逸出途径上设置障碍，减少以至堵住气态逸出。 氯化钠密封：戈温度定点容器 笔者曾叙述过密封凝固点容器结构设计及制造的一般方法“。。对氯化钠定点容器来说，特别 之处在于，除石英外荒及石英温阱构成密封容器外，还有一层内密封结构，即防止坩埚内的氯化钠 气态逸出物对石英温阱及外宠的腐蚀，确保插入温阱内的被分度温度计不受腐蚀侵害。