二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 31卷 第 5期 14 SPECIALITY PETROCHEM ICALS 2014年 9月 二苯基二氯硅烷与二 甲基二氯硅烷 逆水解制备二 甲基二苯基硅油 胡永明，殷恒波 ，毛 雨林 ，马克超 ，王爱丽 (江苏大学化学化工学院，江苏 镇江 212013) 摘要：以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料，二 甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法同时水解二苯基 二氯硅烷与二 甲基二氯硅烷 。以三 甲基一氯硅烷为封端剂 ，四甲基氢氧化铵催化缩合合成二 甲基二苯基硅 油 。考察 了原料配 比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二 甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光 谱 、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行 了表征 。结果表明：以二甲苯与丙酮为混合溶剂 ，采用逆水 解法 ，在 n(Ph)： (R)一(O．1～O．5)：1的较宽范围内，可得到结构稳定 的二 甲基二苯基硅油 。在 7／(Ph)：，2 (R)一0．3：1，水解温度 3O℃，水解时间5h，缩聚温度 100℃，缩聚时间3h，z(三 甲基一氯硅烷)一 2．5 ，叫 (四甲基氢氧化铵)一0．05Ao时 ，合成的二 甲基二苯基硅油重均相对分子质量为l513．9，数均相对分子质量 为1195．5。 关键词 l二 甲基二苯基硅油 二苯基二氯硅烷 二 甲基二氯硅烷 四甲基氢氧化铵 中图分类号 ：TQ324．2 1 文献标识码 ：A 二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分 甲基被 生成 甲基苯基均匀分布的硅链结构 ，影 响产 品性 苯基取代后的产物，具有优 良的耐高低温性能、良 能 。催化平衡法以环硅氧烷为原料 ，添加封端剂 ， 好的润滑性能和耐辐照性能 。与同黏度的二 甲基 通过碱催化开环聚合制备二 甲基二苯基硅油。 目 硅油相 比，二 甲基二苯基硅油的黏温系数更高 、凝 前研究 比较多的是催化平衡法 ，但是 ，该法在开环 固点和闪点更低口。 。二 甲基二苯基硅油是具有 过程 中由环硅氧烷生成线性硅氧烷时 ，产 品性能 良好应用前景的军工与民用产品口 。 较难控制 ，生产成本偏高。 由于二 甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷的水 笔者采用二 甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷 解速率不同，且水解后生成的甲基环硅氧烷与苯 为原料 ，二甲苯与丙酮为混合溶剂 ，采用逆水解法 同时水解二 甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷。然 基环硅氧烷的聚合速率也不 同，合成 的二 甲基二 后 ，以三甲基氯硅烷为封端剂 ，四甲基氢氧化铵为 苯基硅油分子中甲基苯基分布不均 ，产 品性能不 催化剂催化缩合合成 了性能稳定的二甲基二苯基 稳定。以甲基苯基二氯硅烷为原料合成性能稳定 硅油。研究了苯基含量、封端剂用量 、水解时间及 的甲基苯基硅油与硅树脂 ，但 国内甲基苯基单体 缩合时间对二甲基二苯基硅油性能的影响。 纯度低 、产量少 ，影响了甲基苯基硅油与硅树脂研 1 实验部分 究以及工业化。以二苯基二氯硅烷与二 甲基二氯 1．1 主要原料与仪器 硅烷为原料合成性能稳定的二甲基二苯基硅油对 二 甲基二氯硅烷