三草酸合铁酸钾综合实验(合成、组成测定).pptVIP

III . 三草酸合铁(III)酸钾配阴离子的电荷测定 离子交换和电位法测定氯含量 1）学习氯型阴离子交换树脂及通过离子交换测定[Fe (C2O4)3]3? 配阴离子电荷的原理。 1、实验目的 2） 离子交换的操作过程。 3）掌握直接电位法测定氯离子含量的方法。 4）学会使用pHS-3C型精密酸度计。 5）学会由氯离子含量计算配阴离子的电荷数。 2、实验原理 氯型阴离子交换树脂 K3[Fe(C2O4)3] 交换出的Cl- 由交换出的Cl-，测定其含量，由此确定三草酸合铁酸根的电荷数z。 1）离子交换原理 ?定量关系：在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。 指示电极:氯离子选择性电极 参比电极:双液接甘汞电极 ?电池组成 2）氯离子测定原理 如何将活度转化为浓度？ 分析工作中要求测定的是离子的浓度 可以加入总离子强度调节缓冲液（TISAB），使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数一定。 根据 并入K项中以K’表示 则上式可变为： 即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系。 301型氯离子选择性电极测定pH范围：2～7， 测定氯离子浓度的范围：1～10-4mol·L-1内。 这个pH范围可通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）来调节。 ?测定条件： 总离子强度调节缓冲液（TISAB）： 由NaNO3加HNO3组成pH值为2～3 ?实验方法 采用标准曲线法 pCl E Ex pClx 3、实验方法 （1）装柱：交换柱下端的填入适量的玻璃棉，用滴管将树脂与水的“糊状”物注入交换柱中，至树脂约有8mL为止，柱中一定要有水，防止树脂干涸。如有气泡、裂缝，用塑料通条通实。 （2）洗涤：用去离子水淋洗树脂，至流出液不含Cl-为止，保持液面高于树脂层。 1）离子交换实验方法 （3）交换：准确称取0.5gK3[Fe(C2O4)3] （称准至小数点后第3位）于小烧杯中，加水10～15mL溶解试样，将溶液逐渐移入交换柱中，控制1mL/min流出速度，用100mL容量瓶收集流出液，用去离子水洗涤小烧杯，转入交换柱，每次用水约5mL，重复2~3次。再用去离子水洗涤，流速可逐渐加大，待收集液达60~70 mL时，可检验流出液中的Cl-，至流出液中不含Cl-时，可停止收集流出液。 （1）标准曲线的制作 （A）氯离子系列标准溶液的配制 吸取氯离子标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得pCl=1溶液。 用同样的方法依次配制pCl=3、4的溶液。 吸取pCl=1溶液10.00mL置于另一100mL容量瓶中，加入TISAB 9mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得pCl=2溶液。 2）氯离子测定实验方法 （B）氯离子系列标准溶液测定电动势 将标准溶液系列由稀到浓逐个转入小烧杯中，将指示电极和参比电极浸入被测溶液中，加入搅拌珠，开动电磁搅拌器。酸度计指在mV档，显示的读数即为被测液的电动势值。记录读数于表中，用于绘制标准曲线。 pCl 1 2 3 4 x E/mV ? ? ? ? ? ? （C）试样中氯离子的测定 离子交换后试液定容至100mL 。 吸取上述溶液10.00mL 置于100mL容量瓶中，加10mLTISAB，加去离子水稀释至刻度，测定其电位值。 （1）绘制标准曲线：按氯离子系列标准溶液的测定数据，以E为纵坐标，pCl为横坐标绘制标准曲线。 4、数据处理 （2）由离子交换后试液所测得的E，在标准曲线上找出相应得pCl，求容量瓶中氯离子的浓度，再求配阴离子的电荷数。 1）试样溶解的水控制在10~15mL，转入柱内时，留在柱内的水尽量要少（略高出树脂即可）。 2）在试样转入交换柱前，应在交换柱出口接好容量瓶。试样必须沿玻璃棒定量转入交换柱内，烧杯与玻棒用去离子水洗涤2～3次，每次用水约5mL。 3）交换时要求控制流速为1mL/min。 4）交换后，洗涤的流速可适当加快，但不能直线流下。 5）交换后树脂回收，将交换柱倒放在有水的烧杯中，用洗耳球吹出。 5、注意事项 6）氯离子选择性电极用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上。使用后立即用去离子水反复冲洗。 7）双液接甘汞电极在使用前应拔去加在装KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差；由于测定的是Cl-，为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定，需要加0.1mol·L-1 KNO3溶液作为外盐桥。 8) 安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。 9) 每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。 10) 切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾综合实验（合成、组成测定） 综