氟气分析仪地研究.pdfVIP

氟气分析仪的研究 张习林张改成益国华张寅杰刘伟 中核五O四厂三车间 摘要氟气分析仪是采用气相色谱法对电廨产生的氟气进行分析。本文主要研究双通道氟气分析仪 的色谱柱：即A通道色谱柱是涂有氟醚油的聚三氟氯乙烯粉柱，B通道为聚三氟氯乙烯粉柱+Ag柱+氟 化后Porapak Q柱。该色谱柱是采用吸收法分析氟气，具有分析速度快，准确度高，重复性好的特点，在实 际应用中收到了良好的效果。 关键词气相色谱法校正因子色谱柱 1前膏 电解制氟产生的F2中，含有Q、N2、CF4、HF的杂质气体，而氟气是UF6生产的重要原料，氟气浓 度的好坏直接影响着UF6的生产，若F2浓度太低，则会在氟化炉的反应中产生大量的氟化渣，进而影响 六氟化铀的直收率．可见必须对进入氟化炉的氟气进行分析，控制氟气的质量。由于F2及HF的强腐蚀 性，它们几乎与所有装填在色谱柱中的有机或无机担体都会发生反应，破坏色谱柱，因此到目前为止还没 有用予直接分离F2及其杂质的耐腐蚀担体装填的色谱柱；并且F2样品中常常含有02、F2与Q的分子直 径与极性非常相似，它们的分离也是比较困难的，而我们自制的氟气分析仪是采用气相色谱法的原理分析 氟气，所以如何选择色谱柱就成为氟气分析仪的关键。 2实验部分 2．1实验仪器 自制双通道氟气分析仪；TL9000双通道外置式色谱工作站；检测器：四壁镍丝热导检测器；载气：高 纯氮气。 2．2色谱柱的原理： ． 利用F2的强活泼性，通过化学反应的方法将F2吸收掉，再对杂质气体进行分离，外标法定量，最后反 算出F2的浓度。通过试验发现最好的吸收物质是Ag，该物质与氟气反应，无副反应发生，不产生新的气 体，反应迅速完成。我们试验所用双通道氟气分析仪结构简图如图1所示。 蟆压机前 膜压机后 Q柱7涂有氟醚油的聚兰氟氯乙烯粉衽 6罐撕溯P02r鼢apak蠢驴器燃绋懿鼎垂 iI 8B通道热导地9A通道热导池10六通阀115l压力表 12放空阀 图l氟气分析仪结构简圈 67 Q柱后被分离为：空气峰、CF4峰。色谱图如图2所示。 再通过氟化后Pompak A通道色谱豳 B通道色谱圈 图2氟气分析色谱圈 2．3色谱条件 A通道：涂有5096氟醚油的聚兰氟氧乙烯粉(40--60目)柱(鹳姗X1000ram)，B通道：聚三氟氯乙 烯粉(40-60目)柱(哇,3mmx400ram)+Ag(40-60目)柱(西Smmx 目)柱(①SmmX2000ram)，氟化后Pompak q的制备是用40-60目的Porapak Q与UF6反应进行氟化。氟 化后颜色变为土黄色，然后用2096的№洗涤氟化后担体，再水洗、烘干。进样量：lml，载气流速： 25ml／min，柱温：室温，电导检测，以峰面积定量o 3结果与讨论 3．1豫窝时间的测定 根据2．4的色谱条件，我们对电解产生的R样品分析，色谱图如图2所示。采用标准物质对各物质 3。2标准曲线及校正因子 68 各物质进行校正求出标准曲线及校正因子见表1。 表1标准曲线及校正因子袭 名 称 标准曲线方程 校正因子