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含Sm硼硅酸盐玻璃XPS结构研究 关铭，高祀建，朱永昌，刘峻 (中国建筑材料科学研究院，北京100024) 摘要：本文利用XPS对高稀土含量硼硅酸盐玻璃进行了结构分析。分析了O、B、Sm等元 素的化学状态和化学位移，并对各元素不同的化学状态进行了定量分析。实验证明：B元素 在此类玻璃中以两种配位形式存在。Sm在玻璃中以Sm3+的形式存在，仅在还原气氛熔制下， 少部分Sm以Smp的形式存在。 关键词：玻璃；XPS结构分析；稀土氧化物 中图分类号： TQl71 文献标识码：A TheXPS StructureResearchofSmBorosilicateGlass Guan Ming，GaoSijian，Zhu jun Yongchang，Liu (China Materials 1 B．uilding 00024，China) Academy,Beijing Abstract：This thestructureof rare—earthborosilicatewith paperanalyses high glass XPS， chemicalconditionsandchemicalshiftof and chemical analyses 0，B，Smquantitativelyanalyses two stateinthis have conditionsof conclusionsare：Bhave occurrences O，B，Sm．The glass．Sm stateinthis in haslittleSm2+inthe oneoccHrrence thereduction glass，but state，there glass． structure oxide ．XPS Keyword：glass； analysis；rare-earth 1前言 高稀土氧化物含量的光学玻璃，由于引入高价离场强的稀土氧化物，造成玻璃的高温粘 度小，离子积聚力强而易产生析晶，因此不易制备…。本文在硼酸盐系统中添加氧化硅和其 它氧化物可提高粘度，扩大玻璃形成范围，并结合特殊工艺规程可制备出Sm203含量达70wt ％的高稀土含量玻璃。本文采用了X射线光电子能谱(XPS)对高稀土含量玻璃进行结构研 究，XPS是探测样品在特征X射线作用下激发出来的内层电子，从而可了解样品的组成和结 构。定性分析时除参照标准数据的峰值和峰形外，还采用了能量间距标定元素髓1。 2实验 2．1玻璃样品制备 本文使用的实验原料为分析纯化学试剂，Sm203采用了3N级的原料，其含量大于99．9％。 将原料研细并混合均匀，每次实验配1009玻璃料，在高温电阻炉中用A1203坩埚熔制。熔 制温度大约为1350℃～1550℃，熔制过程中需搅拌，熔制时间为4小时，然后将玻璃液到入 550C的模具中成型，再将玻璃送入马弗炉中退火。 2．2XPS谱测定 Q， 试验仪器为英国KRATOS公司XSAM800型多功能表面分析仪。X射线光源为AtK 围20eV，速率200ms／eV，收集次数4～8次(根据数据情况)，不采用刻蚀。测量真空度 5×10叫