SiO2图像分析法统计颗粒数对粒径影响地研究.pdfVIP

第11卷专辑 V01．11 中 国粉体技术 Special 2005年4月 2005 ChinaPowder and April Science Technology Si02图像分析法统计颗粒数对粒径影响的研究 黄 蕊1，周素红2，邹 涛2，陈 萦2 (1．北京联合大学机电学院，北京100020；2．北京市理化分析测试中心，北京100089) 摘要：采用图像分析法…对Si02颗粒的透射电镜[2—3]照片进行统计，并讨论了统计颗粒数对粒径值的影响。同 时与光子相关法[4]的结果进行对比。实验结果表明：对于呈球形且单分散的颗粒而言，利用图像分析法测量其粒 径时选择颗粒数大于100个即可，且统计颗粒数大于2500个时所得结果更接近其真实值。 关键词：图像分析；Si02微球；颗粒数；粒径 显微镜法是一种比较古老的方法，但由于它是唯一可以观察和测量单个颗粒的大小和形貌的方法，所以 常被视作颗粒分析的完美的方法。近年来，计算机图像分析技术的迅速发展使得用显微镜法进行颗粒大小 及其分布的分析技术得到更为广泛的应用[51。采用显微镜观测粒度分布简单直接，但该技术只能观测整个 样品的--／],部分。数据的统计分析结果将表明测定的试样是否真实地代表整个原始样品。为了在给定尺寸 范围内获得颗粒的数量粒度分布，需要测量一定量的颗粒。 光子相关光谱法(即动态光散射法)是近年来用于纳米粉体粒度测试的新方法，相比于电镜法的最大优 势是可获得精确的、统计的粒径分布。 本实验通过电镜图像分析法统计Si02颗粒数，讨论不同的统计值对粒径的影响，并与光子相关法测量 结果进行比较。 1实验部分 f．1仪器 透射电子显微镜、图像分析系统、超声波清洗器、光子相关粒度分析仪、棒状超声器、铜网等。 1．2制样 液放一滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。如果还需要观察粉末或颗粒样品的形状， 可将其放到真空镀膜装置中增加一道倾斜投影的操作。该方法用于透射电子显微镜观察。 min成悬浮液，用于光子相关粒度分析仪进行 (2)将s她乳液样品加水(固含量10％)，用棒式超声1—3 测量。 2结果与讨论 2．1 Si02原始图像 s她乳液样品用TEM观察的原始形貌，参照图1。 2．2图像的预处理 在确保测量不改变原始图像性质的前提下，允许使用加强图像质量的功能。对图像进行平滑，再二值化 分割，将颗粒与背景分开；再对分割后的二值化图像用中值滤波[6]去噪，不规则形状的颗粒或带有尖角的颗 粒不应该分散开，因为将其分散会导致颗粒形貌的扭曲，在测试中所有此类的团聚粒子都应该舍弃。参照图 2，从图中可以看出，所制样品呈近似球形颗粒，单分散性良好。 第六届全国颗粒测试学术会议 217 图1原始图像 图2处理后的图像 2．3测量颗粒数对其粒度值的影响 体积百分比与按个数百分比的粒径值。然后与真实值对比，得出相对误差(相对误差=(真实值一统计值)／ 真实值)。 2．3．1测量颗粒数对按体积百分比的颗粒平均粒径的影响 差，则需2500个以上的颗粒。当统计颗粒数大于2500个时所得结果更接近其真实值。 耄| !璺 l ／＼