ZrV2DX的物相随温度变化探究.pdfVIP

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ZrV2Dx的物相随温度变化研究 张伟光彭述明吴仲成郝万立黄刚周晓松 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳621900) 左右发生了氘原子在氘化物中进一步迁移均匀化分布,样品的应力释放引起热效应峰, 一明显的相变过程,物相结构由四方bct结构转变为立方fcc结构,并在随后的实验过 程中保持此结构不变。 关键词:热分析x射线衍射物相分析贮氢材料 1.引言 zr基储氢材料由于其具有较低的平衡压以及良好的储氢活性,受到了越来越多的关 注和研究,特别是C15型的ZrV2合金得到了国内外产业界的极大兴趣【1硼,有很好的应 用前景,但其晶体结构仍比较复杂[5卅,特别是其物相的稳定性对于工程应用来说是很 必要的。因此,本工作利用TG--DSC差热分析的方法对所制得的不同氘原子含量的 ZrV2Dx进行解析,根据其重量变化和热效应峰的情况,进行XRD原位物相分析来判断 在整个温度变化过程中物相的变化情况。 2.实验 2.1实验装置 X’PertMPD PANalytical X射线衍射分析仪的XRK900原位反应器进行,并通过连接质 谱MAT253进行释放氘量的测量。升温实验装置如图1所示。 2.2实验方法 X’PertMPD 公司的PANalytical X射线衍射分析仪的XRK900原位反应器进行,并通过 连接质谱MAT253进行释放氘量的测量。 对于高温相变采用的实验方法:将粉末样品放置在无背底单晶硅片上,并称取样品 的质量;用高纯心气作保护气体;根据TG--DSC谱图设定升温速率、停留时间和测 定程序,并在每一次测定中取出部分气体采用MAT253进行氘量分析,从而确定样品中 氘的释放量以及样品的物相组成。根据实验得出温度、组成和物相的关系。 基金项目:中国工程物理研究院“双百”人才基金项目(2005R0503) 电子邮箱:zhangweiguan9627@sohu.com 102 3.结果与讨论 3.1对ZrV2Dx的TG--DSC的分析 进行了TG--DSC分析,实验结果如图2~图5所示。 TG胜 13SC TG/% DSC帅wf咽1 I(mWhngl ‘ex( 0 eM ∞ o 20 ~ .070 ^_j!I¨抽 / i 仆 m 15 0m?灌5: 0∞ ∞ 小 晒 m ∞ m 晒 舢 5; 舶 :8 ¨ 200 400 6∞8001000

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