用正电子湮没的研究掺La3%2b的Mn-Zn铁氧体纳米晶.pdfVIP

藕多 第九届全国正电子谱学会议 城事 用正电子湮没研究掺La3+的Mn-Zn 铁氧体纳米晶 王立群，余大书，何聚，周荣江 天津师范大学物理与电子信息学院，天津，300074 摘要:用溶胶- i胶自燃烧法制备了掺杂La3十的Mnoszno.5La.Fe(2.,)04x(=0,1,2,3mol%a)铁 氧体纳米晶。用XRD、快— 快符合正电子湮没寿命谱仪对目标产物进行了表征。结果发 现:当。%5:A-2%时，La十的掺杂使得Mn-Zn铁氧体纳米晶由立方结构向六角结构转变。当 x=3%时，La3+的进一步掺杂抑制了这种相变。而且，La+在纳米晶体中所占据的位置和纳米 晶体内部缺陷都与La+的掺杂量有关。 关键词:Mn-Zn铁氧体:溶胶— 凝胶;自燃烧:正电子湮没 一、前言 Mn-Zn铁氧体属于软磁性材料，被广泛地应用于通讯、电子以及雷达波吸收材料等领域 17-eMn-Zn铁氧体呈立方尖晶石结构。每个晶胞中包含8个(Mn-Zn)Fe204分子。其中氧离 子呈立方面心排布，其空间密堆积形成两类次晶格。64个四面体 (A位)和32个八面体次 晶格 (B位)。24个金属阳离子只能占据24个次晶格 (AIB位)。大量未被占据的次晶格是 阳离子/空位扩散及掺杂改性的结构基础141。近来，中南大学的谭小平等人用水热法制备了掺 杂La十的Mn-Z。铁氧体。经研究发现当掺杂量达到。.4%(质量比)以上时，Mn-Zn铁氧体 由立方结构开始向六角结构转变15-61，说明L2t的掺杂对Mn-Zn铁氧体的晶体结构有重要影 响口 正电子湮没技术是一种较新的核技术，它是利用正电子与物质的相互作用来获得凝聚态 物质的微观结构、电子动量分布及缺陷状态等信息的试验技术。它对物质微观结构的变化非 常敏感，能够探测到材料内部的微观结构。但用正电子湮没技术研究掺杂La+的Mn-Zn铁 氧体纳米晶的工作还未见报道。 本文用溶胶-一凝胶自燃烧法制各了掺杂La+的Mno.5Zno.5La,Fe12.,104(x=0,1,2,3mol%) 铁氧体纳米晶，并用XRD.快— 快符合正电子湮没寿命谱仪对目标产物进行了研究。 二、实验 以分析纯的硝酸锰溶液 (Mn(NO3)2,50%),硝酸锌 (Zn(N03)2-6H20).M酸铁 (Fe(NO3)-9H20)、硝酸Q (La(NO3)3.6H20)和柠檬酸 (C6H.O,-H20)为试剂，按分子式 Mno.5Zno,5La,Fe2(_.)04(X=0,1,2,3mol%)准确称量硝酸锰溶液、硝酸锌、硝酸铁，放入烧杯中加 入少量去离子水溶解，配置成四种不同成分的红褐色金属硝酸盐溶液;将准确称量的四份柠 檬酸放入另外四个个烧杯中.加入去少量去离子水溶解:将溶解后的柠檬酸分别转移至配置 好的金属硝酸盐溶液中;用氨水、硝酸调节溶液的PH=5;将盛有溶液的烧杯分别移至磁力 搅拌器上，在40℃下搅拌，形成凝胶:将凝胶捣碎，放入蒸发皿中，并将蒸发皿放至电炉 上加热，凝胶受热，发生自燃烧现象;将自燃烧后的粉末放实验电炉中，在600℃下热处理 the将热处理过的四种粉末分别压制成厚2mrm，直径为15mm的圆片。 用XRD对粉末样品进行表征。用ORTEC公司生产的快— 快符合正电子湮没谱仪测 量四种粉末压片的正电子寿命谱，总计数为106，所得的正电子寿命谱用标准正电子多指数 于91立材id 三、结果和讨论 3.1XRD结果 图1给出了四种样品的XRD谱，其中标出的衍射峰为尖晶石结构的特征峰。经谢乐公 潘 9thNationalConferenceonPositronAnnihilation 式计算，所得样品的晶粒大小约为20nm，属于纳米晶体范围。 从图1中可以看出:x=0%的样品为单一的尖晶石结构。当掺La量达到x=1%时，衍射 角为53.7。的衍射峰出现分裂，样品产生了另相。当x=2%时，不但衍射角为53.7“的衍射 峰的分裂进一步加大，而且衍射角为24。处还出现了一个小的衍射峰。这是由于La3+的掺 杂导致了Mn-Zn铁氧体纳米晶由立方结构向六角结构转变的结果[5-6]。而随着掺La3+量的进 一步增加，当二3%时衍射角为53.7“的衍射峰的分裂基本消失，衍射角为240处的衍射峰 的强度