硫酸-水玻璃体系成胶特点地研究.pdfVIP

246 华北地区硅酸盐学会第八届学术技术交流舟论文集 硫酸一水玻璃体系成胶特点的研究 李 雪 赵海雷 李兴旺 仇卫华 曲选辉 (北京科技大学材料科学与工程学院北京100083) 摘要：以水玻璃为硅源，硫酸为主反应荆，用溶胶凝胶和常压干燥的方法制备Si伤 气凝胶粉体时，硫酸一水玻璃体系的成胶规律，发现凝胶时问与体系的pH值有较大的关 系；在反应物浓度一定的条件下，凝胶时问t—pH曲线成“w”型，随反应物浓度的降低．逐 渐向“U”型曲线转变；体系凝胶时间最短点的pH值，在碱性环境中随反应物浓度的减小 而降低，在酸性环境中随反应物浓度的减小而增大；遮与在碱性和酸性环境中所存在的两 神成肢机理有直接的关系。 关键词：蜥0，气凝胶硫酸一水玻璃体系溶肢凝胶 1前言 硅石气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，它具有密度低、比表面积大、孔隙率高等特点，它的 特殊结构决定『，岜具有许多奇异的性能-1一L4]。斟而在电介质材料、吸附材料、催化剂载体、弹性 丰j料、建筑材料、医药材料、隔声材料等方面都有广阔的应用前景¨J。 传统的硅石气凝胶一般是通过高温高压超临界干燥制备的晡J。超临界干燥虽然可以制备具有 J。为了克服这些缺 较高气孔率的气凝胶材料，但是工艺复杂，危险性高，非常不利于大规模生产_7 点，近年来人们一直在寻找一种新的制备方法来代替传统的超怖界干燥工艺，而常压干燥无疑是晟 佳的选择。常压干燥的工艺简单，安全性高，便于大规模生产；同时采用廉价的硅酸盐为硅源，可使 原料成本大大降低。然而，日前的常压合成气凝胶的工艺，虽然已经取得了一定的进展”J，但远远 没有成熟，有关常压合成硅石气凝胶的研究仍然很少，因此有必要对常压法合成硅石气凝胶的工艺 进行深入的研究。本文以廉价的水玻璃为硅源，硫酸为主反应剂，采用溶胶凝胶和常压于燥的方法 制备硅白_气凝胶粉体。对硫酸水玻璃体系反应成胶特点进行了研究，并根据体系的反应特性，对硫 酸与水玻璃的成胶机理进行了探讨。 2实验 2．1原料 水玻璃溶液(N岘sjo=I，模数3．3，浓度41wt％)；浓硫酸(98wt％，分析纯)；去离子水。 2．2制备 将硫酸溶液逐滴加入到水玻璃溶液中，在此过程中用D一7401—90型电动搅拌器不停搅拌，用 陶瓷、晶体 247 要求时停止滴八，并停止搅拌，将混合溶液陈放直至成胶，并对凝胶进行一定时问的老化。然后经 洗涤过滤后，置于自然条件下常压干燥。 3结果与讨论 我们知道，凝胶速度越慢，反应物粒子间接触的几率就越大，反应进行得就会越完全，这样形成 的凝胶骨架强度也就会越大，干燥时抵抗收缩的能力也就越强。但凝胶时间过长，不利于J二艺过程 的实现。 3．1体系pH值与溶胶凝胶时间的关系研究 吨溶胶的胶凝速度受很多因素的影响，其中最重要的就是溶胶体系的pH值，在相同的硫酸 浓度和水玻璃浓度下，不同的pH值体系的凝胶时间是不同的，有时甚至会差数十倍乃至上百倍。 为此，我们固定硫酸浓度为1．OmoL·L，水玻璃浓度为30wt％，对反应体系不同pH值下的凝胶时 问进行了测定，pH值用广泛pH试纸和详细pH试纸标定，时间用电子表计时。图1为体系的凝胶 时间与pH值之间关系的曲线图。 南图中我们不难看出，si()z溶胶凝胶时间随 pH值不同而变化，变化规律为一“w”型曲线。曲 线有阿个凝胶时间最短点，分别在pH值等于3．5 和11．5处，存这两点的凝胶时间不足一分钟。而曼 pH值大于11．5或小于3．5的溶胶体系，其凝胶时窖 间急剧的增加，即使pH值有稍微的变化，凝胶时 间都会显著地增长。pH值在3．5～11．5之间的溶 胶体系，凝胶时间较最短的3．5和11．5点也有较 大的延长，但相对于pH11．5和pH3．5的溶胶 pH 体系，其凝胶时间变化得相对较为缓慢，在我们的 测试范围内，最长pH=7．5点，其凝胶时间也不过 图1皿I值与凝胶时间关系曲线图 为12h。 H。H厂