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金刚石厚膜界面层结构研究 白亦真金曾孙王春蕾姜志刚 吕宪义邹广田 (吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春，130023) 摘耍本文采用直流热阴极等离子体化学气相沉 2实验方法 积法(简称直流PCVD方法)制备了金刚石厚膜，并 且根据本方法的特点，提出了一个新的测量金刚石膜 金刚石薄膜的制备采用直流热阴极等离子体化 界面层结构的方法。采用显微拉曼光谱仪、x射线光 学气相沉积方法，原料气体使用氢气，甲烷和乙醇的 电子谱仪(XPS)、及X射线衍射权(XRD)等，测试分混合物，它们的流量分别由质量流量控制器控制为 析了界面层的成分和结构。测试分析结果表明，界面 200，l和3seem。钽阴极和钼基片间所加直流功率为 层中含有石墨结构，它是以纳米级微晶的状态存在 8kW。部分水冷却的阴极和基片的温度分别为1780K 的。另外，界面层中含有O、Mo、Ta等杂质。对于它们和1180K，其数值是由光学高温计测量的。系统工作 的存在状态进行7分析研究。 压力保持为18，6kPa。基片采用直径50mm的多晶钼 关键词金刚石厚膜界面层 片，沉积前用lgm的金刚石微粉研磨，而后采用常规 化学清洗方法清洗。 1引 言 显微拉曼测量采用Dilor激光拉曼谱仪t测试在 室温下采用514．5nm的氩离子激光，激光束通过100 近来，在钨，钼，钽，钛等难熔金届基板上。CVD 倍的显微物镜聚集于样品表面，斑点尺寸为直径 沉积金刚石膜的研究日益受到人们的重视“哪!。这是 由于金刚石膜以其优异的性能并在多个领域均有广 型复合表面分析装置，能量分辨率和空间分辨率分别 泛的应用前景，而这些金属是较为理想的基片材料。 但是在这些基片上沉积高质的金刚石膜有一定的困 难．其主要原因之一就是在金刚石膜与衬底同存在着 转靶x射线衍射谱仪。 界面层。因而，了解界面层的成分和结构就成为金刚 3实验结果与分析 石膜应用研究的重要一环。 对于薄膜与基底间的界面层结构的研究，由于测 拉曼光谱是测定碳元素不同结构的一种有效的 试手段的限制，会面临较大的困难。至今为止，人们对 方法，我们对膜背表面进行了显微拉曼谱测量，并在 金刚石膜与基底间的界面层研究付出了很多努 减去背底信号后对各个拉曼蜂进行了高斯拟合，得到 力[1叫]。这里我们将提出一个新颖而简单的方法。 了三个高斯拟合峰。这三个峰分别对应着金刚石，石 本文采用直流热阴极等离子体化学气相沉积法 墨D带和石墨G带，虽然由于系统的误差，各个峰的 制备金刚石膜。这是一种金刚石膜快速沉积方法，在 位置都略有漂移。它们的峰位置，半高宽及峰强度均 一般工艺条件下沉积速率可达到12／Lm／h以上，这列于表1。 样，在短达8h左右的时间内，可制备厚度在100肛m 表1样品拉曼谱的高斯拟合结果 resultsoftheRaman 以上的金剐石膜。当膜厚达到这样的厚度时t瞬问切 Table】Gauss[itting spectrum 断直流电源．基片由于速冷却而使膜体从基片上自由 金刚石 石墨D带 石墨G带 脱落，即得到了自由金刚石膜。扫描电镜和拉曼光谱 9 1331．21340．71581