荧光示踪型阻垢分散剂TS-676的合成和性能研究.pdfVIP

天津 2010 全国水处理技术研讨会论文集 水处理药剂 荧光示踪型阻垢分散剂 TS-676 的 合成与性能研究* 郑书忠 周伟生 滕厚开 于瑞香 魏清 周立山 （中海油天津化工研究设计院，天津 300131 ） CWTC-10-008 [摘要] 通过将荧光发色基团连接在聚合物上，合成了一种荧光示踪型阻垢分散剂TS-676 ， 研究了其荧光强度与质量浓度之间的比例关系，以及PH值、浊度、水中常规离子、常用阻垢缓蚀 剂、杀菌剂和游离氯对其荧光性能的影响，并通过静态阻垢法研究了其阻垢效果。结果表明： TS-676 的荧光强度与其浓度呈较好的线性关系，抗干扰能力强，具有良好的阻碳酸钙和磷酸钙垢 的能力，与常规阻垢分散剂有很好的配伍性，荧光强度稳定。 [关键词] 荧光；示踪；阻垢；分散 在工业水处理过程中，通常是通过测磷来决定水处理药剂的投加量。随着无磷缓蚀阻垢 剂的逐步推广，寻找快速准确测定水处理药剂浓度的方法也成为实施水处理技术的关键。 近年来国内外水处理领域发展最快的就是利用荧光示踪技术来检测水处理药剂的浓度， 并实现在线测量和实时控制。荧光示踪技术与其它测量技术相比，具有明显的优势，主要表 [1-3] 现在：灵敏度高、检测下限低、选择性好、光谱参数多、可调控性好等 。 应用荧光示踪技术的关键是制备具有优良性能的荧光示踪剂。目前常用的制备技术主要 有物理共混、聚合物改性和荧光单体与不饱和单体共聚三种。物理共混既是将惰性荧光化合 物物理共混到水处理药剂中；聚合物改性是利用化学键将荧光发色基团连接到聚合物上；荧 [4-6] 光单体共聚是指通过不饱和的荧光单体与不饱和聚合物单体在一定条件下发生共聚 。 本文通过对聚合物改性，合成出一种荧光示踪型阻垢分散剂TS-676，并研究了应用性能。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 日立F-7000荧光分光光度计 聚合物单体（马来酸酐、丙烯酸、丙烯磺酸钠等），含有氨基的杂环荧光单体，过硫酸 * 国家高技术研究发展计划（863 计划），课题名称：工业冷却水系统节水及废水近零排放成套技术开发，课 题编号：2009AA032804 · 77 · 2010 全国水处理技术研讨会论文集 2010 年 09 月 铵、异噻唑啉酮、次氯酸钠、无水氯化钙、碳酸氢钠、氯化锌、碳酸钠、氯化钠、硫酸钠。 1.2 TS-676 的合成 合成的反应机理是先合成出聚合物，然后再将荧光单体中的荧光发色基团接枝到聚合物 上，形成稳定的荧光示踪型阻垢分散剂。按如下步骤进行反应： 1.2.1 聚合物的合成 向装有分液漏斗、温度计、搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，滴加一定比例的聚合物 单体和催化剂，然后升温至一定温度后，保温数小时，生成聚合物。 1.2.2 荧光示踪型阻垢分散剂的合成 将生成的聚合物加入高压反应釜中，加入一定量的缓冲溶液，在一定的压力和温度下滴 加荧光单体，滴加完毕后，在一定的压力和温度下反应4～6小时，然后冷却至室温出料，得 到最终的产品。 1.3 TS-676 的性能评定 在 TS-676 性能的评定中，其使用浓度均为 10 ppm。 1.3.1 TS-676 的荧光性能评定 1.3.1.1 荧光灵敏度的检测 使用日立 F-7000 荧光分光光度计对 TS-676 进行 3-D 扫描，从而得到该产品的最大激发 波长和发射波长。激发光谱扫描范围从 200～