课件原子吸收光谱分析1.pptVIP

* 1、光源 光源的作用是发射被测元素的特征谱线（共振线和其它非吸收谱线）。 获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线且有足够的光强度，以保证有足够的信噪比。 当信噪比太小时，如果待测溶液浓度小，则不能准确测定。信噪比大，灵敏度高，测定下限就低，准确度高。 （2）能发射锐线。发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度； （3）辐射光强稳定性好，背景小。 除共振线外，光源所发出的其它谱线都叫背景。 空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用广泛。 * 空心阴极灯：结构如图所示 空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，由待测元素的高纯金属和合金直接制成，贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒，上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。灯 * 的光窗材料根据所发射的共振线波长而定，在可见波段用硬质玻璃，在紫外波段用石英玻璃。制作时先抽成真空，然后再充入压强约为267 ~ 1333 Pa的少量氖或氩等惰性气体，其作用是 载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱。 空极阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱。若阴极物质只含一种元素，则制成的是单元素灯。若阴极物质含多种元素，则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱。 由于受宇宙射线等外界电离源的作用，空心阴极灯中总是存在极少量的带电粒子。当极间加上300 ~ 500V电压后，管内气体中存在着的、极少量阳离子向阴极运动，并轰击阴极表面，使阴极表面的电子获得外加能量而逸出。逸出的电子在电场作 * 用下，向阳极作加速运动，在运动过程中与充气原子发生非弹性碰撞，产生能量交换，使惰性气体原子电离产生二次电子和正离子。在电场作用下，这些质量较重、速度较快的正离子向阴极运动并轰击阴极表面，不但使阴极表面的电子被击出，而且还使阴极表面的原子获得能量从晶格能的束缚中逸出而进入空间，这种现象称为 阴极的“溅射” 。“溅射”出来的阴极元素的原子，在阴极区再与电子、惰性气体原子、离子等相互碰撞，而获得能量被激发发射阴极物质的线光谱。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空极阴极灯的发光强度与工作电流有关。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增强，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 * 因此在实际工作中应选择合适的工作电流。空极阴极灯是性能优良的锐线光源。由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发，气态原子平均停留时间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计；由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。只有一个 * 操作参数。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 二、原子化系统 作用：是将试样中待测元素转变为原子蒸气。 原子化器提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 1、火焰原子化装置 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是 * 目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去 动画 * 大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 1、雾化器（喷雾器） 喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前，应用最广的是气动同心型喷雾器。喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度 * 和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前，喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 要求：喷雾稳定、雾滴微小而均匀、雾化效率高。 雾化效率——进入火焰中的雾粒占所消耗液体的分数。 2、雾化室 雾化室的