利用废弃物含氟硅渣制白炭黑实验与研究.pdf

中国石油和化工勘察设计协会硫磷专委会暨全国化工硫磷中心第十五次年会论文集 利用废弃物含氟硅渣制白炭黑实验研究 何川1李白玉2刘松林2 (1．淮海工学院江苏连云港222005 2．贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 贵州福泉550501) 摘要：为了充分利用磷矿伴生氟硅资源，研究了用废弃物含氟硅渣生产白炭黑的工艺，实 验结果表明含氟硅渣在100℃左右能完全溶解在氟化铵溶液中制得氟硅酸铵溶液，氟硅酸铵和氨 气在温度为60℃、氨气用量为理论用量的1．1倍，采用间歇加料沉淀后制得的白炭黑产品能达 到HG／T3061—1999行业标准的质量要求；同时研究了表面活性剂对产品质量的影响，适量的表面 活性剂对提高产品的吸油值有促进作用。 关键词：含氟硅渣；氟化铵；白炭黑；工艺条件；实验 1 概述 白炭黑的用途广泛，且不同产品具有不同的用途。是合成橡胶良好的补强剂、稠化剂或增稠 剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模 剂；加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能；填充在塑料制品内，可增加抗滑性和防油性；填 充在硅树脂中，可制成耐200℃以上的塑料；在造纸工业中用作纸的填充剂和表面配料。此外， 白炭黑在农药、医药、黏合剂、牙膏及日常化妆品中也有各种不同程度的使用并发挥着各种有益 功能。 生产白炭黑的主要方法有沉淀法和气相法。目前生产白炭黑的主要硅原料有水玻璃、硅酸钠、 稻壳、四氟化硅、磷肥副产氟硅酸、石灰窑气，以及过磷酸钙生产副产的废硅胶、硅砂等u~41。 kt／a 瓮福蓝天氟化工股份有限公司利用磷矿伴生氟资源建设的20kt／a无水氟化氢装置副产10 干基含氟硅渣，直接排放导致环境污染，危害人体健康，同时浪费大量的氟硅资源。本技术利用 生产无水氟化氢产生的废弃物，即以含氟硅渣为原料生产白炭黑，不仅充分利用了氟资源，有效 地保护了萤石资源，而且避免了含氟废弃物对环境产生的污染，保护了人体的健康。 2 实验部分 2．1实验原料及仪器 企业。为提高白炭黑产品的吸油质，还添加了表面活性剂A。 mol／L盐酸标准溶液，以及外 实验所用试剂有自配的0．5mol／L氢氧化钠标准溶液和0．5 232 中国石油和化工勘察设计协会硫磷专委会暨全国化工硫磷中心第十五次年会论文集 购的邻苯二甲酸二丁酯(重庆川江化学试剂厂生产)和无水乙醇(重庆川江化学试剂厂生产)。 kW。50-～300r／min，上海浦东物理光学仪 实验仪器有JJ一1型精密增力电动搅拌器(100 4 器厂)：SHZ—D(A)型循环水真空泵(10L／min，0．097MPa，天津华鑫仪器厂)；XMTD--701 水浴锅(99．0℃，江苏省金坛市汉康电子有限公司)；DZTW调温电热套(北京市永光明医疗仪器 厂)；PHS--3C型酸度计(雷磁分析仪器厂)；转子流量计(天津流量仪表有限公司)；玻璃器皿(冷 凝管、三口烧瓶、弯头、微量滴定管等)。 2．2分析方法 二氧化硅产品DBP的分析方法采用《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 吸收值的测定》(HG／T3072—1999)行业标准的分析方法。 2．3实验原理及工艺流程 含氟硅渣的主要成分为二氧化硅、氟硅酸及水分，利用可逆反应(1)、(2)经过溶解、沉淀、 过滤、洗涤、干燥等工序制得白炭黑，其工艺流程如图1所示。 6NH4F+SiO再(Nit4)2SiF6+4NH3f+2H20(1) (2) H2SiF6+2NH3——}(NH4)2SiR 3实验结果与讨论 3．1基础数据测定 本实验研究了氟硅酸铵与氟化铵混合物在不 同温度下的溶解度数据，为后续含氟硅渣的溶解，二氧化硅析出沉淀的过程研