中心复合设计优化稀酸水解竹黄制备戊糖及研究.pdfVIP

《江苏省造纸学会第十二届学术年会论文集》 【生物质材料与能源卷】 中心复合设计优化稀酸水解竹黄制备戊糖的研究· 别士霞1’2沈葵忠1’2王戈3房桂干1’2韩善明1焦健1 (1．中国林业科学研究院林产化学工业研究所；江苏省生物质能源与材料重点实验室；国家林业局林产化学工程重点开放 性实验室；生物质化学利用国家工程实验室，江苏南京，210042； 2．中国林业科学研究院林业新技术研究所，北京，100091；3．国际竹藤网络中心，北京，10091) 摘要为充分提取竹黄废屑原料中的半纤维素组分，采用中心复合实验设计方法(Central composite design，CCD)，以戊糖得率为评价指标，对竹黄稀酸预水解工艺进行了优化。结果表明，各因素的影响顺序 解条件为水解温度120．5℃，水解时间2．32h，硫酸质量分数4．66％，在此条件下戊糖收率为78．67％，底物失 重率为21．93％。通过验证实验表明，本研究方法对于竹黄半纤维素水解条件优化是可靠的。 关键词 中心复合设计；竹黄；稀酸水解；戊糖 生物质资源是地球上最为丰富的可再生资源1，具有成本低廉、来源广泛、可再生的特点2，近年来 随着矿物资源的日益枯竭，生物质资源作为可再生能源的开发研究备受关注。竹黄废屑是竹子的工业化 利用过程中会产生的固体废弃物，来源丰富。在竹材加工过程中产生这部分竹黄碎屑，具有颗粒度小， 薄壁细胞占比大，半纤维素含量相对较高，其糖类组分的提取相对整竹容易3-4。 中心复合设计(Central CompositeDesign，CCD)是一种拟合响应面模型的设计方法，具有实验次 数少、周期短、方便快捷和成本低的优点，可通过二次方程模型的拟合和方差分析，正确认识变量之间 的相互作用，快速有效的预测多变量系统的最优条件5。7。本文以竹黄废屑为原料，拟通过CCD方法进 行实验设计，对影响竹黄半纤维素水解的三个因素水解温度、水解时间和稀酸浓度进行优化，快速确定 竹黄半纤维素水解的最优条件，制备生物质化学品，为企业竹黄废屑的资源化利用提供依据。 1实验 1．1实验材料与仪器 实验原料为四川某制浆厂备料车间慈竹竹黄废屑，自然风干后封袋保存，其化学组成为：综纤维素 65．89％，酸不溶木素27．39％，聚戊糖20．13％。 D．木糖、间苯三酚、冰醋酸、葡萄糖、硫酸、盐酸均采用分析纯。 光光度计、FZl02微型植物粉碎机。 基金项目：“十二五”国家科技支撑计划课题“高效竹材制浆造纸及其剩余物综合利用新技术研究与示范 (2012BAD23802)”。 作者简介：别士霞(1988．)，女，山东临沂人，硕士生，研究方向为生物质预处理技术。 通讯作者：沈葵忠(1968．)江苏宜兴人，研究员，博士学位，硕士生导师，研究方向为制浆造纸新技术及生物质预处 理技术。E-maih shenkuizhong@aliyun．corn 119 《江苏省造纸学会第十二届学术年会论文集》 【生物质材料与能源卷】 1．2实验内容 1．2．1预水解实验 酸，置于恒温油浴锅中，并连接冷凝管反应一段时间后，用已恒重的G2玻璃滤器进行固液分离，离心 得上清液进行戊糖含量的测定，水解残渣用于失重率的测定。 1．2．2戊糖收率和失重率的计算 水解液的戊糖浓度的测定采用间苯三酚法…们。精确量取4mL水解液，用蒸馏水稀释12．5倍后，取 品放入重新沸腾时开始计时)。反应结束后，流水冷却至室温，用蒸馏水定容至25mL，以蒸馏水作参比， 用lem比色皿于553nm波长处测定吸光度值A553锄，绘制木糖标准曲线于图l，查图得水解液木糖浓度， 每实验点测三组数据取平均值。木糖收率计算方法如下： mtzw=C戊糖×V反应液 ‰宅×100％ 式中： m虚蕾一水解液中戊糖总质量，g； C戊蕾一水解液中戊糖的质量浓度，g／L； V反应灌一反应液总