《阿斯匹林的制备及提纯》文字素材1（苏教版选修6）.docVIP

课题2：阿斯匹林的制备及提纯 实验原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （酸催化） 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物 ρ(乙酐)=1.0820 实验试剂 水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和NaHCO3(aq) 4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。 实验仪器 150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一．乙酰水杨酸制备 （1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）5-10min 水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。 （2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。 加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。 （1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。 浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。 浓硫酸用量要控制（V0.2mL）。 附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃ 水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。 （2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。 （3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。 二．乙酰水杨酸提纯 （1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。 （2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。 （3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。 （4）取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。 （1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。 （2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。 （3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中80℃1h以上会烧焦，本次用55min。 产品秤量：1.57g，理论：2.58g。产率60.85% （4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。 实验原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （碱催化） 实验试剂 水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。 实验仪器 15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗， 温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。 实验原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （碱催化） 实验试剂 水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。 实验仪器 15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管 温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。 实验步骤 （1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3 ，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐） （2）在250mL烧杯水浴加热，控制80℃-85℃，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发） （3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。 （4）95℃干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g 备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。 附：实验过程装置、产品 ▁▂▃▄▅▆▇█▉▊▋▌精诚凝聚 =^_^= 成就梦想 ▁▂▃▄▅▆▇█▉▊▋▌ ▃ ▄ ▅ ▆ ▇ █ █ ■ ▓