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石墨炉法原子吸收光度计测定Au的不确定度评定 简述 （1）.依据的标准：NG4002-90 地质物料中金含量的测定 石墨炉原子吸收法 （2）.设备：日立Z-2700石墨炉法原子吸收分光光度计 （3）.方法简述 试样经马弗炉700 oC灼烧处理后，由1∶1王水分解，泡沫震荡富集金与杂质分离。15ml 1%硫脲溶液解脱，最后由石墨炉法原子吸收仪测定金的吸光度，根据标准工作曲线计算相应的金元素含量。 （4）.建立数学模型 Y=C （2-1） 式中 Y（输出量）——样品中金的测定结果，10-9 C（输入量）——样品中金的含量读出值，10-9 二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备 1．天平：分辨力：0.01g. 最大允差：0.02g 2．容量瓶为A级1000ml.最大允许差为±0.40ml A级100ml，最大允许差为±0.10ml A级25ml.最大允许差为±0.05ml 3．移液管为A级10ml，最大允许差为0.02ml. A级5ml, 最大允许差为0.015ml. A级2 ml，最大允许差为0.010ml. A级1 ml，最大允许差为0.007ml 4. 日立Z-2700石墨炉法原子吸收分光光度计 输入量的不确定度分量评定 1）B类评定：相对不确定度的分量ure1（W1） ①天平称量引入的相对不确定度 ure1（Ｃｍ） A.　天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为TP-520A型直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.01g属于均匀分布，则： （2-2） B.　天平的最大允差为0.02g.，称取的样品重量为10.00 g，按均匀分布 则： （2-3） 此两项的不确定度彼此不相关，因此： ② 建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量ure1(Cs) 工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。 本方法中储备液及工作曲线的配置见表2-1和表2-2 表2-1 　储备液配制表 储备液 储备液质量浓度(ug/m1) 使用上级储备液质量浓度(ug/m1) 使用上级储备液体积V移(ml) 移液工具 移液工具规格(ml) 定容体积V溶(ml) 储备液1 1000 —— —— —— —— —— 储备液2 100 1000 10 移液管 10 100 储备液3 1.00 100 1 移液管 1 100 储备液4 0.10 1.00 10 移液管 10 100 　　　　 表2-2 工作曲线配制表 系列标液折算含量C标i(10-9) 使用储备液质量浓度(ug/m1) 使用储备液体积V移’(ml) 移液工具 移液工具规格(ml) 定容体积V溶’(ml) 1 0.00 —— —— —— —— 100 2 5.00 0.10 5.00 移液管 5 100 3 10.00 0.10 10.00 移液管 10 100 4 20.00 1.00 2.00 移液管 2 100 5 50.00 1.00 5.00 移液管 5 100 工作曲线的制作 容量计量器具的相对标准不确定度ure1(V)使用的容量计量器具包括移液管、容量瓶等.系统效应引入的容量计量器具的不确定度来源于两方面： 第一为器具体积定值的准确性引入的不确定度.由附录可知V(ml)器具的最大允许差为χ(ml).其不确定度区间的半宽为χ(ml).允许出现在区间的概率是均匀的.即服从均匀分布，所以由定值准确性引入的不确定度为ml;　 第二由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度，可视为相差5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化为(V×2.1×10-4×5℃)ml，95%置信概率下，标准差为（1.05×10-3V/1.96）ml，故由系统效应引入的容量计量器具的相对标准不确定度可表示为： （2-4） 储备液的相对标准不确定度ure1(ρ) 储备液1的标准不确定度ure1(ρ1) 储备液1质量浓度ρ1为1000ug/ml，由国家物质中心提供，不确定度区间半宽为1%，服从正态分布，95%置信概率下，其相对标准不确定度为： ure1(ρ1)