γ-Al2O3改性硅胶的色谱行为的研究.pdfVIP

GC-058 }rA1103改性硅胶的色谱行为研究 蓝孝征 关亚风 朱道乾 周良模 王清海 王涵文 (中国科学院大连化学物理研究所，大连 116012) 化工生产及科研中常遇到低碳烃的分离分析，常用的分离柱有填充柱、多孔层开管毛细管 (PLOT)柱两种柱型。其中A1203PLOT柱选择性好，分离能力强，可以分离C,-C,2。多种烃， 是性能优良的分析柱9〔填充柱的分析速度快，制柱简单，柱的抗污染能力强，使用比较方便。填 充柱的担体主要有硅胶、三氧化二铝、高分子微球、硅藻土类[21等。硅胶价廉易得，而且比表面大， 有利于低碳烃分离，但却有批与批之间性质差异大的特点，A120，的选择性好，因此有了结合二者 优点分离低碳烃的思路。据杨海鹰[31的一份专利报道，用超细勃姆石粉热分解制得2-A1203，与石墨 化黑混合进而制得填充毛细管柱，分离低碳烃效果好。我们用溶胶一凝胶法在硅胶表面制得水合A1203 凝胶，再高温分解得7-A12仇薄膜。经初步试验，改性的硅胶比纯硅胶分离度明显改善。这种改性 方法尚未见有报道。 1 试验部分 1.1 仪器 上海科创色谱公司GC-8820气相色谱仪，检测器FID;XWT-204记录仪;江申色谱工作站; 岛津AEL-160-11电子天平:高温马福炉;A1203纳米粉为江苏泰兴纳米材料厂产品。 1.2试剂 超细勃姆石粉 S〔B粉)，由大连化物所804组提供，德国生产。(粗孔球型)硅胶，青岛海洋化 工厂分厂生产。氢氧化钠、硝酸均为分析纯。 1.3 实验方法 三氧化二铝对硅胶改性，参照文献[41的方法进行，即在850C蒸馏水中加入一定量的SB粉 AIO(OH)，半小时后加入HNO，使[H+]/[Al3+]为0.09，解胶、老化4-5h.即得三氧化二铝溶胶6 将此Al(OH)3溶胶与硅胶混合均匀，然后抽滤至干，将硅胶转移至空千燥器中使水分慢慢挥发，转 化为凝胶，然后在5500C下烧结4-5h，使其转化为三氧化二铝，取出装入2mX2mm不锈钢柱。 色谱峰依标样定性。 2 结果与讨论 实验最初使用30-40mnAI2仇纳米粉 (江苏泰兴纳米材料厂产品)涂布硅胶，因为纳米粉在 有机溶剂中只有很小部分能分散，只做了初步考察。估计纳米粉粒径更小时有利于AI2q的悬浮。 在硅胶上间接生成少量A1203，参照古景华[41以溶胁凝胶法制各A1203纳米膜的方法，在硅胶 上涂以AI(OH)3溶胶，转化成凝胶后再缎烧成A1203。试验不同粒度硅胶，不同浓度Al(OH)3溶胶， 装填2m柱，结果发现，使用比100目更细的硅胶及浓度较高Al(OH)3溶胶 大〔于。.5moUL)时色 谱分离效果差。因此改性时使用比100目粒径大的硅胶，AI(OH)3溶胶浓度较稀为宜。图l.a是以 0.35mo11LAI(OH)3溶胶处理60^-80目硅胶的色谱图。图Lb是0.35AI(OH)3溶胶处理80-100目 硅胶的色谱图。与2m纯硅胶柱分离比较(谱图未给出)分离度有明显改善。 o.00 1.89 3.78 min 0.00 之75 3.50 8.25 贝in Figure1Separationofmixtureoflighthydrocarbons onpackedcolumnofsilicagelmodifiedwithAI夕， Column 2mx2mm(a)60-80meshsilicagel(b)80-100meshsilicagelOventemperance:761C WhereImethane,2.ethane,3.ethylene,4.aceytlene,5.propane,6.propylene,7,8.i,n-butane. 参 考 文 献 IJiZhenghuaetal.JournalofHighResolutionChromatography,1996,19:32-36 2李浩春主编 分析化学手册，气相色谱分析 (第二版).北京:化学工业出版社:999.721-741 3杨海鹰，陈银爱.中国专利，申请号公