高纯氨与高纯三甲基镓规模化生产技术.pdfVIP

兰!!曼全里兰旦!∑里兰查垒坚堡苎叁 主里：竺苎翌—型里!塑』U竺!!旦 A9 高纯氨和高纯三甲基镓规模化生产技术 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 赵毅王同文郭云龙 高纯氨和高纯三甲基镓是金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)技术生产第三代 半导体材料一氮化镓的关键支撑材料。金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)技术制备 氮化镓(GaN)，要求所使用的高纯氨和高纯三甲基镓必需高纯超净，其纯度水平为 99．9999％(6N)。 目前，国内所需的高纯氨和高纯三甲基镓严重依赖进口，制约了氮化镓(GaN)产业 的核心技术和核心材料技术的发展。尤其是在军事电子信息技术领域，受到发达国家的 限制和控制。 高纯氨的关键技术内容 ①纯化技术： 针对氨及其杂质含量、理化性质，以高效吸附和高效精馏为主要纯化方法，宜于规 模化生产。重点研制选择性好、吸附容量大、纯化深度高的新型吸附剂、高性能催化剂 并研制深度纯化器。对杂质的脱除深度可达ppb级，具有吸附和催化两种功能。精馏 采用低温精馏中分离因子高的精馏参数，使“ppm”级痕量杂质脱除至“ppb”级。 ②净化技术： 高纯超净氨的技术难度同时还可以用“超净”来表征。GaN的发展对所用源材料气 体和运载气、稀释气的洁净度提出了更苛刻的要求，在GaN的生产中，尘埃和金属离子 已成为制约成品率和可靠性的关键因素之一。 为了使高纯超净氨达到预期的纯度和洁净度，必须要求与氨接触的所有设备、容器、 管路、配件的材质无表面吸附、无表面化学反应、无粒子脱落、系统内容积应尽可能少、 无死体积、密封性能好。为达到上述目的，对于选材、焊接工艺、设备、充装容器、管 件预处理、系统安装及检漏等工艺过程进行研究，制定规范。 同时，粒子过滤和计数也是“超净”技术的关键，应选用捕集效率高，孔径小的高 效过滤器。 ③分析检测技术： ppb级或ppt级气体杂质、金属离子和尘埃粒子的检测是研制高纯超净氨必须解决 的课题，国外对气体、金属杂质的检测灵敏度已达ppt级，高灵敏度的分析仪器不断涌 现，必须购置国外先进的分析仪器，建立ppb’ppt级杂质分析方法。 第八届全国MOCVD学术会议论文集 中国牡丹江2003年8月10-15日 高纯三甲基镓的关键技术内容 ①原材料的提纯技术 原材料是影响产品质量的关键因素之一。我们现己研制开发出原材料的纯化技术， 可保证原材料纯度达5N以上： ②三甲基镓的分离纯化技术 针对三甲基镓的性质特点，采用组合纯化技术提纯三甲基镓。其中： 采用常规的蒸馏和精馏分离脱出百分含量的副产物： 采用精密精馏和分子蒸馏技术脱出ppm级金属杂质和有机杂质； 采用加合物提纯技术脱出痕量含氧杂质； ③分析检测技术 采用原位分析技术检测控制ppm—ppb级金属杂质和有机杂质： 本项目生产的高纯氨和高纯三甲基镓是利用先进的纯化技术而设计生产的高纯、超 净的光电子材料产品。其纯度水平为99．9999％(6N)，检测控制的有害气体和金属杂质为 ppb级；纯化工艺控制高精度；分析检测技术高灵敏度；产品包装超净。目前，已建成 年产能力100吨高纯氨和年产能力200公斤高纯三甲基镓生产装置。本项目在生产6N 级高纯超净氨和高纯三甲基镓产品的同时，建立了与国际先进标准接轨的企业标准，提 高了我国材料体系的技术档次，为建立国家标准奠定了技术基础。该项目己列入国家 “863”计划，国家高技术产业化示范工程项目及大连市重大产业化项目。