HPLC法检测对氯苯甲酰氯中位置异构体杂质.pdfVIP

2015年第 32卷第 1期 HPLC法检测对氯苯 甲酰氯中位置异构体杂质 陈凤琴，宋雪洁，石莹，张贤斌 ，孙春艳 (扬子江药业集团有限公司药物研究院，江苏 泰州225321) [摘 要] 目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定对氯苯甲酰氯 中位置异构体杂质邻氯苯 甲酰氯、间氯苯甲酰氯的方法。 方法：对氯苯甲酰氯样品加水完全水解后，在色谱条件为SUPELCODiscoveryC-18(250mm x4．6mm，5 m)色谱柱，以乙腈和 水 (磷酸调 pH至2．5)为流动相，梯度洗脱，流速为 1mL·rain～，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量为 10 的条件下进 行检测。结果：邻氯苯甲酰氯、对氯苯甲酰氯摩尔浓度在 1．55—9．31×10～otol·L 范围内线性关系良好 ，线性 回归方程为 y邻 =4．6977X一0．3132(r=0．9991)， =6．0618X +0．9108(r=0．9992)；邻氯苯 甲酰氯、对氯苯甲酰氯检 出限分别为 1．14× 10～mol·L一、0．74×10～mol·L～，平均加标回收率分别为95．8％、98．7％，RSD分别为 1．23％、1．86％。结论：本方法简单、灵 敏，重现性好 ，准确度高，可用于对氯苯甲酰氯中位置异构体杂质的控制。 [关键词] 对氯苯甲酰氯 ；异构体；高效液相色谱 [中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 2095—3593(2015)01—0006—02 DeterminationofPositionIsomersinParachlor0benzoylChloridebyHPLC CHENFeng-qin，SONGXue—jie，SHIYing，ZHANGXian—bin，SUNChun—yan (NewDrugResearchInstituteofYangtzeRiverPharmaceuticalGroup，JiangsuTaizhou225321) [Abstract] Objective：HPLCmethodhasbeendevelopedforsensitivedeterminationof2-chlorobenzoylchlorideand3-chlorobenzoyl chloride(positionisomers)inparachlorobenzoylchloride．Methods：Afteraddingwatercompletehydrolysisofparachlorobenzoylchlo- ridesamples．2-chlorobenzoylchlorideand3一chlorobenzoylchloridewereseparatedandanalyzedonaSUPELCODiscovery C一18column (250mm ×4．6mln，5 m)withacetouitrile／phosphoricacidwatersolution(pH=2．5)asthemobilephaseataflowrateof1．0mL ·min～ ．thedetectionwavelengthwas230nm andthecolumntemperaturewas25℃ ．Results：Theresultsshowedthatthelinearranges werefrom 1．55to9．31×10-6no1·L— for2-chlorobenzoylchlorideand3-chlorobenzoylchloridebytheexternalstandardmethod．The linearregressionequationswere =4．6977X一0．3132(r=0．9991)，y3=6．0618X+0．9108(r=0．9992)，respectively．Thedetection limitsof2一chlorobenzoylchlorideand3一chlorobenzoylchloridewere1．14×10～ otol·L-。and0．74 ×10～ otol·L～．respectively．The averagerecoveriesof2一chloroben