低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留.pdfVIP

20l5年 3Jj 色 谱 VOII33No．3 March 2015 ChineseJournalofChromatography 242～249 研 究论 文 DOI：10．3724／SP．J．1l23．20l4．100l1 摘要 ：建 r适用于植物油 中 104种农药残 留的榆测方法。通过液液筚取 (LLE)提取 }===j标化合物 ，冉借助离心 、冷 冻和分散 ^『1卡H萃取(D—SPE)净化手段 ，依托超高效液相色谱一串联质谱测定。以川收率和 提取物为衡 指怀 ，符 重优化 J，6种提取方式、不 同冷冻时间及PSA(primarysecondaryamine)、GCB(graphitecarbonblack)羊1JC18这 3种 M问相萃取填料小同组合的效果 。在 0．01、0．02和 0．05mg／kg水平 的 均添JJu回收， 55％～121％，RSD 为0．47％～l9．2％，80％的 目标物的定鼍限可达到 l~g／kg，低于我 嗣相关标准限 ，能够满足多种农药残 ¨I【、f分 析 的要求 。该方法步骤简便 、可靠 、稳定 ，可应用于进 [1植物油tlt多种农药残ffj的快速检测 确证 的门常榆测 1：作 f}I， ·定的推广价值 。 关键词 ：液液筚取 ；分做固相萃取 ；超商效液相色 ；串联质谱 ；农药 ；植物油；戏留 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—87l3(20l5)03—0242—08 Abstract：Amethodusingliquid—liquidextraction (LLE)followedbyclean—upstepsofcentrif- ugation，freezingand dispersivesolidphaseextraction (D—SPE)andultra—performance liquid chromatography (UPLC)coupledwithtandem massspectrometry (MS／MS)hasbeen devel— oped forthedeterm ination oftracelevelsofl04pesticidesinvegetableoils．LLE hasbeenopti— m izedto extractthesepesticideresiduesfrom oilstoobtainthehighestrecoveriesofpesticides and the lowestCO—extractfatresidue in the finalextract．In addition，the centrifugation and rfeezingstepsaswellasD—SPEwith primarysecondary amine (PSA)，graphitecarbonblack (GCB)andC18wereusedastheclean—upstepstominimizetheCO—extractfat．Therecoveries obtainedrangedrfom 55％ to l2l％ andtherelativestandarddeviations (RSDs)rangedrfom 0．47％ to 19．2％ atthespiked levelsof0．01．0．02and 0．05 mg／kg．Thismethod．combining w ith accurateand sensitive detection，allowed quantification and confirm ation atlevelsaslow aslpLg／kgfor80％ oftheanalytes．Thelimitsofquantification (LOQs)ofthemostcompounds werebelo