超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺探究.pdfVIP

超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺研究 张爽 1 韩冰1,2 1.南京市产品质量监督检验院，江苏南京2100282.北京大学地球与空间科学学院，北京100871 摘要：采用超临界流体结晶法进行了黄芩苷的结晶纯化研究。重点研究了温度、压力、时间对结晶纯度的影响。正交实验结果表明：影响萃 取的主次因素为A-温度＞C-时间＞B-压力；较佳工艺参数，压力为16MPa，温度为55℃，萃取60min，获得黄芩苷纯度高达94.1％。 关键词：黄芩苷；超临界流体抗溶剂结晶；正交实验 ResearchonProductionProcessofSuccinicAnhydridebyMeansof CatalyticHydrogenationofMaleicAnhydrideinAqueousPhase ZHANGJing-zhong YAOShan-xiang MAYan-chunWANG Yu AnhuiHuainanChemicalCo.,Ltd.,Huainan232038,China Abstract:Succinicanhydrideisakindofcrucialfinechemicalintermediates,andtheapproachofsuccinicanhydride preparationbycatalytichydrogenationwhichtakesmaleicanhydrideandhydrogenastherawmaterial,takesnickelactivated carboncatalystasthecarrierinthepresenceofrelevantsolventisoneofthemostadvancedproductionprocess.Thearticle analyzestheadvancementoftheprocessandproblemstobesolvedduringthedevelopmentofdemonstrationplantfromseveral aspectssuchasprocessprinciple,catalystreductionandtheinfluenceofrelevantparametersinpilottestsetc. Keywords:maleieanhydride;sueeinicanhydride;nickel;catalytichydrogenation 2012年全国第18届有机和精细化工中间体学术交流会论文集 89 析仪器公司)。 溶剂结晶的影响。 1．3检测方法 由图3可见，随着压力升高，产品纯度提高很快，当 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物，具 压力升高到一定程度时，随着压力继续升高，产品纯度 有不饱和结构，因此可用紫外分光光度法测定其含量。 增速趋缓；继续升高，产品纯度反而下降。其原因可能是 压力过高后，超临界流体的溶解度增大，部分黄芩苷萃 实验过程采用全波长扫描，其278nm吸收最强，选为黄 芩苷的测定波长。 取进人分离釜，而结晶釜中杂质的结晶析出增强，导致 1．4实验过程 结晶产品纯度下降。 精确称取2．59原黄芩苷样品，倒人烧杯中，量筒量 2．1．3时间的影响 取50mL甲醇作为夹带剂溶解原样品；将原料液置于结 在设定结晶温度为55℃，压力为15MPa时，夹带剂 晶容器后，拧紧端盖，充气，加压，调至设定的试验参数， 保持一定的结晶时间；关机，卸压，放气，收集结晶物。 芩苷溶剂结晶的影响。 2结果与讨论 96