太行山区柴胡品质分析研究.pdfVIP

1698 河北中医2014年 11月第36卷第 11期 HebeiJTCM，November2014，Vol36，No．11 太行山区柴胡品质分析研究※ 刘艳丽 王永艳 孔增科 (河北省邯郸市食品药品检验中心，河北 邯郸 056002) 【关键词】 柴胡；柴胡皂甙；色谱法，薄层；色谱法，高压液相；中药鉴定 【中图分类号】 R282．5；R282．71；R284．1 【文献标识码】A 【文章编号】 111)2—2619(2014)11—1698—03 柴胡为伞形科植物柴胡BepleurumchineseDC．或狭叶 1．2．4 薄层定性 按照薄层色谱法 (《中华人民共和国 柴胡BepleurumscorzonerifoliumWild．的干燥根，收载于 《中 药典》一部 附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各5 ，分别点 华人民共和国药典》2010年版一部，是一种常用的中药 于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯一乙醇 一水 (8：2：1) 材。性味辛、苦、微寒，归肝 、胆、肺经，具有疏散退热、疏肝 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛 解郁、升举阳气的功效，主要用于感 冒发热，寒热往来，胸 的40％硫酸溶液 ，在 60℃加热至斑点显色清晰，分别置 胁胀痛，月经不调，子宫脱垂 ，脱肛等症。太行山区为柴胡 日光和紫外光灯 (365am)下检视。供试品色谱中，在与 主产地，药材资源丰富，品质优良。本研究对流通市场柴 对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光 胡及太行山不同产地采集的柴胡进行质量比较研究分析， 斑点。见封 3，图 1。 结果如下。 2 柴胡皂苷 a和柴胡皂苷 d的定量分析 1 薄层定性分析 2．1 仪器与试药 Waterse2695高效液相色谱仪 (美 1．1 仪器与试药 ZF一2型三用紫外仪 (上海 电子仪器 国)；Empower工作站；waters2498型紫外检测器；XS105 厂)。硅胶 G薄层板 (青 岛海洋化工厂分厂)；5批药材 型电子天平 (瑞士梅特勒)。甲醇 、浓氨均为分析纯，乙腈 (产地：甘肃；涉县栽培；武安石河湾 ；山西吉县 ；武安琅 为色谱纯，水为纯化水 ，柴胡皂苷 a对照品(中国药品生物 矿)；柴胡皂苷 a对照品(中国药品生物制品检定所，批 制品检定所，批号：110777—200507)；柴胡皂苷 d对照品 号：110777—200507)；柴胡皂苷 d对照品(中国药品生物 (中国药品生物制品检定所，批号：110778—200506)；5批 制品检定所 ，批号：110778—200506)；柴胡对照药材(中国 药材 (产地 ：甘肃；涉县栽培 ；武安石河湾；山西吉县；武安 食品药品检定研究院，批号 ：120992—201108)；乙酸乙酯、 琅矿)。 乙醇 ，甲醇均为分析纯 ，水为纯化水。 2．2 方法与结果 1．2 方法与结果 2．2．1 色谱条件及系统性试验 以乙腈为流动相 A，以 1．2．1 供试品溶液的制备 分别取各样品柴胡粉末 (过 水为流动相B，进行梯度洗脱 ，0～50min，A：25％ ～75％， 四号筛)约0．5g，加甲醇 20mL，超声处理 10min，滤过 ， B：90％ ～1O％；50～55min，A：25％；B为 75％，延 时 滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。 10min，SunfireC18(250mm×4．6mm，5 m)为固定相，波 1．2．2 对照品溶液的制备 取柴胡皂苷 a对照品与柴胡 长为210am，柱温：30℃，进样量：20 。在上述色谱条 皂苷 d对照品，加 甲醇制成每 mL各含 0．5mg的混合溶