磁性固体超强酸制备及催化合成乙酸正丁酯研究.pdfVIP

无机盐工业 第47卷 第 3期 68 IN0RGANIC CHEMICALSINDUSTRY 2015年 3月 磁性固体超强酸制备及催化合成乙酸正丁酯研究米 杨 阳，李 裕 (中北大学化工与环境学院，山西太原 030051) 摘 要 ：采用沉淀浸渍法 ，以尖晶石结构的纳米铁酸镍为磁性基质 ，成功制备 了S20s／ZrO：一A10，一NiFeO 磁性 固体超强酸催化剂。利用傅里叶变换红外光谱仪 (fTr—IR)、氮气吸附一脱附、振动样 品磁强计 (VSM)等对样品进行表 征 。结果表 明，在n(锆)：n(铝)：n(镍)：1：3：1条件下制备的纳米催化剂 ，比表面积高达 313mVg，表现 了超顺磁特性。将 催化剂应用于合成 乙酸正丁酯反应 中，在 n(乙酸)=O．2otol、n(乙酸)：n(正丁醇)=1：1．8、催化剂加入量为 ig、反应时 间为 2h条件下，酯化率达到93％以上 。催化剂重复使用结果表 明，该催化剂可 以重复使用 5次 。是一种新型友好的 绿色催化剂 关键词 ：磁性 固体超强酸 ；制备 ；表征 ；催化酯化 中图分类号：TQ225．2 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2015)03—0068—05 Studyonthepreparationofmagneticsolidsuperacidandcatalyticsynthesisofn-butylacetate YangYang，LiYu (SchoolofChemicalEngineeringandEnvironment，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，China) Abstract：S2Os27ZrO2一A12O3一NiFe204magneticsolidsuperacidcatalystwaspreparedbyprecipitationimpregnationmethod， withnano—sizednickelferritewithspinelstructureasmagneticmatrix．ThesampleswerecharacterizedbyFouriertransform infraredspectroscopy(FrlR)，nitrogenadsorption—desoprtion，andvibratingsamplemagnetometer(VSM)etc．．Resultsshowed thatundertheconditionofn(Zr)：n(A1)：n(Ni)=1：3：1，thespecificsurfaceareaofthepreparednano—catalystwasupto 313mVganditexhibitedsupepraramagneticfeatures．Themagneticsolidacidcatalystwasusedinthesynthesisofbutyl acetatereaction．Th eoptimalconditionsforsynthesis：n(aceticacid)=O．2mol，n(aceticacid)：n(n-butano1)=l：1．8，catalyst addedamountwaslg，andreactiontimewas2h．Theesterifieationratereachedof93％ ormoreundertheabovementioned conditions．Meanwhileexperimentsshowedthatthecatalystcanbeused5 timesrepeatedly．Therefore，itisanew green— rfiendlycatalyst． Keywords：magneticsolidsuperacid；preparation；characterization；catalyzedes