微波消解磷铁制备电池级磷酸铁研究.pdfVIP

第47卷 第 3期 无机盐工业 2015年 3月 INORGANIC CHEMICALSINDUSTRY 微波消解磷铁制备电池级磷酸铁研究木 张伟伟 。肖仁贵 ，曹建新 。刘 飞 ，彭 昕 [1．贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550025；2．瓮福 (集团)有限责任公司技术 中心] 摘 要 ：采用微波消解的方法 ，以磷铁 、磷酸、硝酸为原料 ，分别改变消解压力、消解时间、消解温度及硝酸用量 ， 研究各因素对磷铁消解率 的影响．并 以磷铁消解滤液为原料制备 电池级磷酸铁 。实验结果表明 ：在消解压力为 0．9MPa、微波功率为 400W、消解 时间为 50min条件下 ，在磷酸浓度为2．16mol／L、硝酸浓度为 3．75mol／L、磷铁用量 为 31．25 L条件下，磷铁消解率达到 100％。与混酸外加热方式相 比，微波消解法缩短了磷铁溶解时间，消解率也有 很大提高。利用微波溶解磷铁 的滤液 ，通过调整滤液的结晶条件 ，制备出电池级磷酸铁 。微波溶解磷铁的方式提高了 溶解效率．同时增加了滤液结晶制备磷酸铁的固含量，提高了产率。 关键词 ：微波消解 ；磷铁 ；结晶；磷酸铁 中图分类号：TQ126．35 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2015)03—0023—04 Preparationofbatterylevelironicphosphatebymicrowavedissolvingtheferro-phosphorus ZhangWeiwei，XiaoRengui，CaoJianxin，LiuFei：,PengXin [1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，Guizhou 西e ，Guiyang550025，China； 2．TechnologyCenter，Wengfu(Group)Co．，Ltd．] Abstract：Adoptingthemethodofmicrowavedigestion，ferro—phosphorus，phosphoricacid，andnitricacidwereusedasraw materialstoexplorethedigestionrateofferro—phosphoursinrespectivelychangingthedigestionpressure，digestiontime，di- gestiontemperature，andamountofnitricacid，andthenthebatterylevelironicphosphatewaspreparedbyusingfiherliquor offerro—phosphorusdigestion．Experimentresultsshowedthatundertheconditionsofthedigestionpressureof0．9MPa，mi— crowavepowerof400W ，digestiontimeof50min，thedigestionrateofferro-phosphorussamplereached 100％ ，whenthemass concentrationofferro-phosphourswas31．25g／L，theconcentrationofortho-phosphorieacidwas2．16mol／L，andtheconcentra- tionofnitricacidwas3．75mo]]L．Comparedwiththemixedacidbyoutsideheadingmodetype．itnotonlysho~enedthe time，butalsogreatlyimprovedthedigestionrate．Atthesametime，thefilterliquorcanpreparethebat~ry levelironicphos— phatebyadjustingthefiltratecrystallizationconditi