石墨炉原子吸收法测定绿色食品基地土壤中镉.pdf

甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集467 石墨炉原子吸收法 测定绿色食品基地土壤中的镉 黑文龙，张风萍，祝建国 (地矿部甘肃省中心实验室兰州730050) 近年来土壤中微量元素的研究颇受我国科技工作者的关注，在农业、畜牧、医学和环境科学评价等 领域中都展开了微量元素的研究工作，在农业生产实践中微量元素肥料获得了广泛的应用。土壤中微 量元素的研究则被视为土壤学新的生长点之一。对于绿色食品基地环境的优劣其土壤中镉是评价重金 属污染程度的重要指标之一。镉在土壤中的丰度值为5×10。5％…由于环境污染及工业废水灌溉造成 其存在量升高而失去绿色基地评价的意义。因此微量重金属镉的分析检测则显得尤为重要。我们在参 考相关文献【2_4J的基础上，应用石墨炉原子吸收法，对镉的分析方法进行了研究。本法用石墨杯代替 石墨管提高了测定精度，用磷酸二氢铵，硫脲，EDTA作混合基体改进剂，避免了大量基体干扰，简化了 满意。 1实验部分 1．1仪器与试剂 心阴极灯(上海电光器件厂)。 镉标准储备溶液p(Cd)=0．1000mg／mL，5％HN03介质(中心实验室试剂组配制) 溶于100mL水中，水为二次离子交换水。 1．2仪器工作参数 测量方式：峰面积，响应时间：0．5秒，加入基体改进剂后，仪器的加热程序： 干燥 60℃～120(3 15s 干燥 120(2～120(2 10s 灰化 600C-600C· 20s 原子化 1700℃～1700℃ 5s 除残 2200C 3s 1．3实验方法 10mL在低 准确称取0．2000～0．50009试样于30mL聚四氟乙烯坩埚中，以少量水润湿，加入HCi 温电热板上加热20rain，取下稍冷。加入HN035．0mL，HF 10mL，HCl041．0mL蒸至白烟冒尽。取下 进剂2．5mL，稀释至刻度、摇匀，同标准一起测定镉。 2结果与讨论 2．1标准曲线的配制 468 甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集 的工作条件测定其吸光值。以测定的吸光值为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线(图略)在实验范 围内，相关系数r=0．9980，具有良好的线性关系。 2．2仪器分析条件实验 2．2．1干燥温度和时间：由于选用石墨杯进样．为防止试液飞溅，选择用斜坡升温方式，本法选择干燥 温度是60℃～12012和时间15s，并在12012保持10s。 到70012。本法选择温度为60012和时间20s。 时出现原子化平台。为延长石墨杯的使用寿命，在不降低吸收信号的情况下，以选择较低的原子化温度 和较短的原子化时间为原则。本法选择原子化温度1700℃和时间5s。 2．3我们选用2个国家一级标样中镉值比较低的标准样品来对石墨杯和石墨管的精密度作比较，试验 结果见表lo 表1石墨杯与石墨管的精密度试验结果对比(蜒／g) 2．4基体改进剂的选择与用量 2．4．1基体改进剂的选择：土壤中主要元素铁、铝、钙、镁、钾、钠、等都对测定存在干扰，参考文献【2-4】 曾使用等温平台石墨炉原子吸收法和树脂分离石墨炉原子吸收法消除了基体干扰，但手续繁杂，测定的 精密度不太好。本法利用硫脲来提高镉的测定灵敏度，用磷酸二氢铵、E叽A来消除基体干扰，并且使 镉的灰化温度提高至700℃。 2．4．2基体改进剂的用量影响：用硫脲、磷酸二氢铵、EDTA作混合基体改进剂效果比较好。本法实验 硫脲的用量，实验发现硫脲0．2％到1％就产生了吸收平台。如硫脲摄入量大，就会产生比较多的沉淀， 对测定值有影响。本法实验证明，在25mL比色管中含有基体改进剂2．5mL。就能达到较高的灵敏度， 基本上消除了基体对镉的干扰。