ZnO粉体的两种不同制备途径.pdfVIP

维普资讯 第 1期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．1 2003年 1月 CHINESEJOURNALOF INORGANIC CHEMISTRY Jan．，2003 ZnO粉体的两种不 同制备途径 张耀华 张士成 李星国 (北京大学稀土材料化学及应用 国家重点实验室，北京 100871) 本文用沉淀法和气相沉积法两种方法制备 了ZnO粉体 ，对所得样 品用粉末 x射线衍射 (XRD)、透射 电镜 (TEM)和红外吸 收光谱 (IR)进行 了鉴定和表征，初步探讨 了气相沉积法制备 的ZnO微粒 的生长机理，并对所用 的两种制备方法作 了简要的 比 较 。 关键词 纳米颗粒 氧化锌 红外吸收光谱 沉淀法 气相沉积法 分类号 06l4．24 l ZnO是一种多功能的半导体材料，具有 良好的 验采用 Cu靶 的 线为工作射线；试样形态用 TEM 紫外吸收功能和 良好 的压 电性能，广泛应用于橡胶 、 观察；红外吸收光谱采用岛津的FTIR8400机型进 陶瓷、13用化工 、涂料等方面，可以用来制造橡胶添 行分析 。 加剂、气体传感器 、紫外线遮蔽材料 、变压器和多种 2 结果与讨论 光学装置 。因其在室温下可产生激射现象而引起人 们 的广泛关注，使其成为纳米材料研究领域 中的热 2．1 ZnO样品的外形与结构 点。本文用气相沉积法和沉淀法两种方法制备 ZnO 用沉淀法和气相沉积法分别制得 的ZnO粉体 的纳米颗粒，试 图比较这两种不同的制备途径所得 样 品的透射 电子显微镜 (TEM)照片 (图 1、图2)、粉 到的产物性状 的异 同。 末 X射线衍射 (XRD)衍射结果 (图3)和红外吸收光 谱 (图 5)如下所示 。 1 实验方法 沉淀法得到的ZnO粉体呈 白色，从 TEM照片 ZnO纳米颗粒分别通过沉淀法和气相沉积法制 (图 1) 中可看 出，颗粒大小均匀 ，粒径约 lO～ 备得到 。沉淀法 的实验步骤为在 8OqC恒温水浴及机 20nm。XRD图 (图3(a))中衍射峰因晶粒细化而有 械搅拌下把 lmol·L 的 NaCO 溶液缓慢滴入等 体积的 1mol·L—ZnSO 溶液 中，再继续加热 1h。 经抽滤 、去离子水洗涤 以及干燥等程序获得 中间 产物 Zns(CO)(OH)，产率约 99．5％，再在 700qC焙 烧 即得到 ZnO纳米颗粒 。气相沉积法的制备步骤是 把分析纯的商 品ZnO粉末放置在石墨坩埚 中，在 7×10Pa的Ar气氛下用 电弧击打使之蒸发，然后收 集反应器壁上沉积的ZnO粉体。所用反应器如文献 ¨】所描述 。得到的ZnO粉体材料呈异常的灰色，不同 于常见的 白色。 图 1 沉淀法制备 的ZnO试样 的 TEM 照片 试样的物相组成 由x．射线衍射仪进行测定，实 Fig．1 TEM imageofZnO synthesizedbyprecipitationmethod 收稿 日期 ：2002．09一ll。收修改稿 日期 ：20021l-07。 国家 自然科学基金资助项 目(No和 国家杰 出青年基金资助项 目(N0。 ★通讯联 系人 。E-mail：xgli@them．pku．edu．cn 第一作者：张耀华 ，男，24岁