乙二胺在沸石分子筛上的TPD研究.pdfVIP

维普资讯 石 油 化 工 乙二胺在沸石分子筛上的TPD研究 段 雪 孙 鹏f朱娅玲 王作新 ． I n — —— 一 ～ ，1 ，^—————一 ＼ (北京化工学院应用化学系·北京】0o9) l 摘垂 魁程牟升温脱附 (TPD)为主要试验手段，对 己 一胺在 5种不同辞石分子筛上的瑗 附、 兢 附行为进行了研究。结果表明，沸石分子筛对己二胺有着撞强的吸附作用，但不同的沸石分子 筛对乙二胺的吸附能力曼其结构和表面酸性畴征的影响而有所不同；适用于变联条件的有效吸附 部宜为一与沸石分子筛表面酸性有美的弱化学吸附位；乙二睦从不同沸石分子筛表面脱附的动力 学 i‘晶内扩数有关，其表观脱附潘亿能分 别 为：69．9kj／mol(5A)、78．3kJ／otol(13x)、22．● k]：mol(菱沸石)，37．s ／m。1(aY)、 “．7kJ,／mo](ZSM·5 耋 掣了 变联剂脱附一苎童 煎 j 壁 z 1 前言 2·5 试验精置 乙二胺作为橡胶硫化促进剂和树脂固化剂 常规流动法TPD试验装 置”，，后接PE一 在高分子交联中有着广泛的用途 “。但因其是 1310红外光谱进行尾气分析。 一 种沸点为1170C的液态物质，较易 挥 发，并 2．4 试验步骤 在交联过程中由于 活性较高，使交联条 件不 称取80mg100--120目沸石分子筛样品加 易控制，会发生交联不均匀等现象。故在应用 入吸附臂中，接入系统，以高纯H：气为载气吹 中受到一定限制。针对这些问题，本文提出以 扫，500℃脱气净化至杂 质气热导信号回零。 沸石分子筛作为吸附剂，利用其发达的微孔结 降至5O℃，待基线稳定后，利用四通阀将蒸发器 构和表面吸附特征将 乙二胺稳定地吸 附 在 孔 内的吸附质 (室温)切换进系统，达封饱和吸 内，制成吸附型缓释交联剂。直到外界条件改 ·附后，5O℃载气吹扫脱除管线 内残 留的吸附质 受 (如升温)时，乙二胺脱 附，引发交联 。 气体。基线稳定后 以6~C／min的速率线性升温 为了探讨这种新型交联剂的作用机理，本 至500oC，同时记录温度——热导TPD 曲线和 文 以程序升温脱附 (TPD)为主要试验 手段， 尾气的红外谱图。 对 5种不同沸石分子筛的表面酸性特征及 乙二 3 结果与讨论 胺在其表面上的吸附态和脱附行为进 行 了研 究。 5．1 沸石分子筛的表面酸性特征 沸石分子筛的表面酸性特征对其吸附碱性 2 试验部分 分子有着至关重要的作用，因此首先以毗啶和 2．1 吸附质 2，6一二 甲基 毗啶为探针分子对沸石分子筛进行 分析纯毗啶、2，6 甲基吡啶、乙二胺在 了表面酸性的研究。吡啶和2，6一二 甲基吡啶在 室温下的饱和蒸汽。 不同沸石分子筛上的TPD曲线如图1—5所示。 2．2 吸附卉鼍