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高分子材料科学与工程研讨会
纳米粒子增强PA6复合材料结晶性能研究
孙莉钟明强‘林根尧
(浙江工业大学化工与材料学院,高分子材料与工程研究所,浙江杭州310014)
摘要·纳米粒子增强PA6复合材料研究多集中在复合材料的宏观力学性能的改善上,而对材料的微观结晶性能研究较少.本文选
共混制备PA6复合材料.X射线衍射结晶性能研究表明.纳米粒子的加入不会改变PA6的晶型;差式扫描量热仪(DSC)对复合
材科结晶动力学研究发现.纳米粒子对PA6可以起异相成核作用,使结晶温度向高温方向移动;添加了CNT$的PA6复合材料结晶
度降低.结晶峰半高宽△W在各降温速率下均较其它粒子大.这是由于强酸处理的CNT$表面羧基与PA6的--NH2发生反应.降低
了分子链之间的氢键力.使PA6的分子链扩大.结晶变得困难.从而降低结晶度.而AW增大是由于强酸处理过程中把碳纳米管
截短了长管结构.从而导致晶粒粒度变宽.
关键词,PA6.纳米粒子。复合材料,结晶性能.研究
关于纳米粒子增强PA6复合材料的研究多集中在复合材料的宏观力学改性研究上∽1,本
文研究了不同纳米粒子增强PA6复合材料的微观结晶性能,对于聚合物来讲,材料的微观结
构决定材料的宏观性能,结果对于PA6复合材料宏观性能的改善具有重要的参考意义。’
1.实验部分 ·
本文选用了经过三种不同处理方法处理的碳纳米管CNTs(方法l:加热并搅拌条件下对纳
米碳管进行混酸处理记为CNTsl。;方法2:混酸室温下静置48小时后,记为CNTs24,方法3:
变仪熔融共混制得的PA6复合材料。
2.结果与讨论
2.1FTIR红外谱图分析
孙∞ 3000 25呻 2000 1500
a:方法l处理的碳纳米管的红外光谱图(见曲线3) b:方法二处理的碳纳米管的红外光谱图
of nanotubesdealedwiththefirstmethod
图1FTIR carbon
spectrum
图la中l。2曲线是除杂后的碳纳米管的红外谱图,曲线3为采用方法l处理得到的CNTsl。。
三条红外光谱_Jz.1560em以附近都存在一个特征吸收峰,它是碳纳米管管壁的Elu振动模,表明
271
高分子材料科学与工程研讨会
碳纳米管石磨结构的存在,同时也说明碳纳米管的结构没有被完全破坏。同时在三条红外光
谱曲线的2850cmd附近存在双峰,这是亚甲基的震动峰,说明在处理碳纳米管时,碳纳米管
出现了烷基化现象。在三条曲线的3446cm1、3432
cm~、3348cm‘1处的峰是羟基的振动峰,这
可能是由于碳纳米管上本身就存在一定量的羟基,同时在碳纳米管中还存在少量的水份。碳
纳米管经过浓盐酸、稀硝酸处理后,在1718cm‘’附近没有特征吸收峰存在,而经过浓硝酸和
浓硫酸3:l混合处理后,在1718cm1处出现了吸收峰.这是羧基中--C=0的振动峰。说明用
浓盐酸和稀硝酸处理后,碳纳米管表面不能生成羧基,而经过浓硫酸和浓硝酸的混酸处理后,
碳纳米管的表面可以生成羧基。图lb是碳纳米管经过方法二处理后的红外光谱图。从图中曲
线可以看出用方法二处理的碳纳米管在3417cm以处有一个较大的峰,这是羟基振动峰。1405
cm。1处有一个吸收峰.这是碳纳米管管壁的Elu振动模,说明碳纳米管经过方法二处理后碳纳
米管的结构没有被完全破坏。我们还可以看到在1640cm一处也出现了一个吸收峰,这是碳纳
米管经方法二处理后,在碳纳米管表面形成了一C=0的缘故。说明经方法二处理的碳纳米管
表面也可以产生羧基。碳纳米管管壁的Elu振动模和羧基中--C=0的振动峰与方法一处理的
碳纳米管相比,都向低频移动。
2.2复合材料的非等温结晶行为
图2是降温条件下复合材料的结晶曲线,由图我们可以看出,添加7纳米粒子的复合材
料的结晶温度均向高温方向移动。CuptaI啦!等研究指出,一般有异相成核剂存在的结晶聚合
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