钐钴合金中钴的测定方法探究.pdfVIP

￡聚第十四届全国稀土分析化学学术研讨会搬 移之箬， 钐钴合金中钴的测定方法研究 王东杰1．一．许涛1-2一，壬素梅1-一，于，J怔4Is，郝茜1一．张翼明l·2 (1．瑞雨糯±冶金及功能材料国家工程研究中心有豫公司．内蒙古包头014030： 2童崮嗣赶罚院院内厚矗占包头014030：3．武汉理工大掌资源与环境掌院涮匕武汉43∞70： 4．包头市环境监测站，内蒙古包头014030；S．包头市环保局，内蒙古包头014030．) 摘要：本方法研究了钐钴台金材寿斗及钐钴磁性废料中钴的测定，试样以稀盐酸、稀硝酸溶解，高氯酸冒烟，经氨水分离钐、钆等，排除稀 土共存元素对钴测定的影响。并以硫脲、乙酰丙酮等掩蔽可能存在的杂质元素，调节溶液DH为5．5。加入一定量ED阻标准溶液，以二甲酚橙为 指示剂，用锌标准溶液返滴定过量的EDTA标准溶液…，解决了EDT^直接滴定钴，滴定终点不易观察的问题，可以测定的含量范围在35．00％～ 75．O嘶之问，与x荧光光谱法进行对照试验，结果满意。本方法简便、快速适合配合生产分析。 关键词：钐钴合金；钴；容量法：返滴定 中图分类号：文献标识码： 文章编号： 钐钴合金作为一种重要的磁性材料，具有较大的应用市场和较深的研究价值。钐钴合金中 钴的成分占到50％左右，对于废料中的钴有～定的回收价值。钴主要应用在硬质合金冶炼、锂电 池制造、陶瓷色釉料生产等工业领域中，具有强而稳定的磁性，其居里点(1115℃)比其它金 属和合金的居里点都要高托1，中国是一个钴资源紧缺，但又需求广泛的大国。研究钐钴合金中 钴的测定方法，一方面便于为生产和回收钴资源提供数据支持，另一方面为钐钻合金的生产监 测提供检验方法。在钴的测定方法中，化学滴定法和x荧光光谱法是较常用的一种方法阻J1，但 因为在钐钴基体中钻与EDTA反应速度较慢，且终点不易观察，会导致钴的测定较难操作，稀土 元素与EDTA也有较强的络合能力，对钴的测定造成严重干扰；X荧光光谱法需要昂贵的仪器设备， 且存在基体效应问题。本方法通过条件实验选择采用氨水分离的方法除去稀土元素，加入过量 的EDTA充分络合钻，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA法测定钐钴合金中的钴含量，较以往方 法准确、可靠。 1实验部分 1．1所用试剂及仪器 1．19 1．42 1．67 g／mL)，硝酸(p 盐酸(p g／mL)，高氯酸(pg／mL)，盐酸(1+1)， 氨水(p0．909／mL)，氯化铵(分析纯)，乙酰丙酮(分析纯)，硫化钠(5％)，盐酸羟胺(分 析纯)，氯化钠(分析纯)，氧化钴(优级纯)，二甲酚橙指示剂(19／L) 六次甲基四铵缓冲溶液：称取209六次甲基四铵溶于水中，加100IIlL水中，加入10mL盐酸，混 匀(pH≈5)。 116 z登兰±竺壁全苎翌圭坌堑些兰兰查竺茎全堂 丝茎苤， 钴标准溶液：选取高纯金属钴，先用稀硝酸处理金属表面，再用去离子水处理干净，放入干燥 用水准确稀释至刻度，混匀”1。此溶液为1％硝酸介质，1札含钻1mg。 锌标准溶液：选取高纯金属锌，先用稀盐酸处理金属表面，再用去离子水处理干净，放入干燥 (1+1)，用水准确稀释至刻度，混匀，此溶液lIIlL含钴1mg。 1．2实验方法 加5ml高氯酸，冒烟至近干，冷却后用5mL盐酸(1+1)提取，移入250ⅢL容量瓶中，稀释至刻度， 混匀。1。 分取2IIlL试液于250mL烧杯中，加入2g氯化铵，50札水，加热至沸，以氨水(1+1)调节至 沉淀刚出现，并过量1oIIlL，加热至沸，取下稍冷。用中速滤纸过滤，滤液接于300mL烧杯中，用热 氯化铵溶液洗烧杯2～3次，洗沉淀4～5次， 少