提取纯化大黄素的工艺研究.pdfVIP

氨基酸和生物资源 2010，32(1)：21～23 AminoAcid~ ＆BioticResources 提取纯化大黄素的工艺研究 雷 湘 ，陈 刚 ，陈科力 (1．武汉科技大学中南分校，武汉430223；2．湖北中医学院，省部共建中药资源和中药复方重点实验室，武汉430064) 摘要：目的：为虎杖中大黄素的提取纯化工艺提供实验依据。方法：以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数等条件为 因素，分别设计了三个水平，对大黄素的提取工艺进行正交试验。结果：大黄素的最佳提取工艺为虎杖药材加85％的乙醇回 流提取3次，每次8倍量的溶剂提取 1．5h。结论：应用该提取工艺得到的大黄素的质量分数不低于 10％ 关键词：大黄素；提取 ；纯化 中图分类号：R284 文献标识码 ：A 文章编号：1006—8376(2010)0l一0021—03 大黄素 (emodin)为蓼科植物掌叶大黄 Rheum 试剂为分析纯 palmatumL．和虎杖 Polygonumcuspidatum Sieb．et 1．3 色谱条件 Zuce．的有效成分之一，在正品大黄和虎杖的游离蒽 色谱柱：ZORBA×SB—C18(安捷伦公司)，流 醌衍生物中占的比例较大，其化学名为 1，3，8一三 动相：乙腈 一0．1％磷酸(80：20) 羟基 一6甲基蒽醌 (1，3，8一trihydroxy一6一methy 柱温：40~C；流速 ：1．0ml·min～；检测波长： lanthraquinone)，分子量为270．23…。大黄素对消 254llm；灵敏度 ：0．08AUFS 化系统、泌尿系统、心血管系统等具有广泛的药理作 用，同时还有抗肿瘤、抗病毒等作用 J。本实验室 2 方法与结果 所研究的抗病毒药物正是以大黄素为主要组成成 2．1 标准曲线的绘制 分 J，并且前期毒性试验结果显示不同提取工艺得 2．1．1标准品溶液的制备 精密称取大黄素标准品 到的提取物的生理毒性不同 J，为了动物实验结果 4．3mg于50mL量瓶中，加入适量 甲醇超声溶解并 的稳定可靠，本文对大黄素的提取工艺进行研究，选 定容至刻度，配成0．086g·L 的对照品溶液。 择其最佳的提取工艺，并建立质量标准，为进一步实 2．1．2标准曲线的制备 精密量取大黄素标准品溶液 验提供科学的依据。 0．2mL、0．3mL、0．4mL、0．5mL、0．6mL于2mL容 量瓶 中，甲醇定容至刻度，配成 0．0086g ·L～、 1 仪器与材料 0．0129g ·L～、0．0172 g ·L～、0．0215 g ·L～ 、 1．1 药材 0．0258g·L 5种浓度，按照上述色谱条件，分别进 虎杖饮片购于湖北省药材公司，经湖北中医学 样20 测定。以峰面积为纵坐标，进样浓度为横坐 院陈科力教授鉴定为蓼科植物虎杖Polygonumc一 标绘制标准曲线，见表 1和图1，回归方程为Y=49．61 pidatumSieb．etZuce．的干燥根， X一2056．05(r=0．9986)，结果表明大黄素在0．0086g 1．2 仪器试剂 · L～～0。0258g·L 范围内呈良好的线性关系。 p680高效液相色谱仪 (德 国戴安)，UVD170U 表 1 大黄素进样量与峰面积 检测器(德国戴安)，HKZJZ一830171BAF高效液相 质量浓度／g·L～0．00860．01290