甲壳质制壳聚糖脱乙酰度条件研究.pdfVIP

维普资讯 2007年第 l4卷第 3期 化工生产与技术 ChemicalProductionandTechnology 。23· 甲壳质制壳聚糖脱乙酰度条件研究 王运生 李志伟 武 文 (周 口师范学院化学系，河南 周 口466000) 摘要 研究 了甲壳质分步脱 乙酰制壳聚糖反应的温度、时间、NaOH含量和预浸泡 时间对 脱乙酰度的影响。结果表明，最佳的反应温度为 l1O℃，反应时间为4h，NaOH的质量分 数为47％．预浸泡时间为48h。在此条件下，可以得到脱 乙酰度90％以上的壳聚糖产品。 关键词 脱 乙酰度 ；壳聚糖 ；甲壳质 中图分类号 TQ281 文献标识码 A 文章编号 1006—6829(2007)03—0023—03 壳聚糖是甲壳质的脱乙酰化产物，学名为(1，4)- mm，得到白色甲壳胺 ，DD=65％。 2一氨基一2一脱氧一 D葡聚糖。壳聚糖是 自然界中存 1．2．2 壳聚糖的制备 在的唯一的一种带阳离子的能生物降解 的高分子聚 称取 甲壳胺 5．0g和不同含量的NaOH溶液， 合物，广泛存在于虾、蟹和昆虫的外壳以及菌类和藻 按 甲壳胺)：水)：1：16分别投入装有回流冷凝管、 类的细胞壁中，是迄今发现的唯一天然碱性多糖 。它 搅拌器及控温调节器装置的三颈瓶中，反应到预定 能溶于醋酸等有机酸，具有无毒性 、可生物降解性、 时间停止；用蒸馏水反复冲洗至中性 ，烘干至恒质 良好的生物相容性等，因此，世界各国都 已开始重视 量 ，可得到不同DD的壳聚糖 。 对壳聚糖的研究和开发，甲壳质化学 已经成为当今 1．2．3 DD的测定 前沿化学之一，并且在轻工 、医药、食品业 中得到 了 采用恒定 pH法测定 DDI61。取 25mL一定含量 广泛的应用 【。但壳聚糖的制备较难 ，浓碱和高温 的盐酸于 100mL烧杯 中，插入甘汞一玻璃 电极，在 条件下会降解壳聚糖的苷键。 电磁搅拌下 ，用 0．1280mol／L的NaOH标液滴定 本研究主要从反应温度 、反应时间、NaOH含量 至 pH为 3．00，记下消耗的NaOH的体积 Vb,o；称取 和预浸泡时间对 甲壳质脱 乙酰度 (DD)的影响进行 0．2g壳聚糖样品于 100mL烧杯中，加入 25．00mL 了考察 ，得到 了最佳的反应温度 、反应时间、NaOH 盐酸，搅拌 ，待样品完全溶解 ，用 NaOH标液滴定至 含量和预浸泡时间。 pH为 3．00，此时消耗 的NaOH标准溶液 的体积为 。 另取 1份样品，置于烘箱中，在 105oC干燥至恒 1 实验方法 质量，测出样 品中水分的质量分数w(HO)。DD由公 1．1 仪器与材料 式如下求得 ： 仪器 。电子天平 (ALC一210．2)，101-1型电热鼓 DD=(0．128O×( 一b)×0．O16)xlOO％／(mx(1O0- 风干燥箱 ，电热恒温水箱 ，循环式真空泵，甘汞一玻 w(n2o))xo．0994)。 璃电极。 式中，m为试样质量 ，0．016是与 lmL 1mol／L 材料 。甲壳质(生化试剂，BR级)；氢氧化钠 ，盐 盐酸相当的胺量，0．0994是壳聚糖中理论胺基质量 酸 ，化学纯。 分数 (16／161)。 1-2 方