气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 3期 2015年 3月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 344～349 DOI：10．11895／j．issn．0253~820．140761 气相色谱．燃烧．同位素比率质谱法测定葡萄酒中 5种挥发性组分 的碳 同位素 比值及其在产地溯源中的应用 吴 浩 谢丽琪 靳保辉 颜 治 陈波 华红慧卫 林光辉 4 (深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心 ，深圳 518016) (深圳市检验检疫科学研究院食品安全检测技术研发重点实验室，深圳518016) (清华大学深圳研究生院海洋科学与技术学部，深圳 518055) (清华大学地球系统科学研究中心 ，北京 100084) 摘 要 建立了一种利用气相色谱一燃烧．同位素质谱 (Gaschromatography—combustion—Isotoperatiomassspec— trometers，GC—C．IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分 (即乙醇 、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯 、2．甲基 丁醇)碳稳定 同位素比值新方法。优化了GC—C—IRMS测定条件，进样量小于0．5 L，样品分析时间小于 14min。对以上 5种挥发性成分标准品的测定精密度为 0．08％。～0．25％。，葡萄酒样品的测定精密度为 0．09％。～0．36％。，与元 素分析．同位素比率质谱仪(Elementanalyzer—isotoperatiomassspectrometers，EA．IRMS)比较，其测定偏差低于 0．5％。。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚 、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位 素值并进行产地溯源分析，判别分析 (Discriminantanalysis，DA)结果表明，仅利用以上5种挥发性组分的碳 同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒，说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产 地溯源 关键词 产地溯源；同位素；香气成分；葡萄酒；气相色谱 燃烧 同位素比率质谱仪 1 引 言 近些年来 ．随着中国葡萄酒市场的逐步扩大，葡萄酒真伪的鉴别越来越受到学术界和监测部门的重 视…。欧洲作为葡萄酒主要生产国，对葡萄酒的产地、葡萄品种等一系列信息做 了相关规定。针对葡 萄酒的制假问题，欧盟开发了葡萄酒数据库银行 (WineDB．bank)，用于葡萄酒的真实属性进行鉴定_2J， 但我国在葡萄酒鉴定方面的研究还非常的薄弱。 葡萄酒产地是评判其品质的重要指标，但 目前还没有有效方法能对葡萄酒产地进行鉴别与溯源。 过去几十年里，国际上已经发展了很多可用于葡萄酒产地溯源的方法，例如矿质元素指纹法 i、香气 指纹法 [6娟]，以及稳定同位素比值法9 ¨等．其中稳定同位素比值能很好地指示地域和气候特性，目前 已经成为产地溯源的重要方法。欧盟早在 1992年就开发了元素分析．稳定同位素质谱 (Elementanaly— zer．isotoperatiomassspectrometers．EA—IRMS)法测定葡萄酒中乙醇的6C值 j，用于区分不同产地的葡 萄酒．并将该方法作为测定葡萄酒乙醇的标准方法 。但该方法需要利用复杂的蒸馏技术将葡萄酒中的 乙醇蒸馏 出来再测定 ，并且蒸馏过程中必须避免产生 同位素分馏 。复杂 的前处理过程限制了该方法的 广泛应用。目前，已有液相色谱一稳定同位素质谱 (Liquidchromatography—isotoperatiomassspectrome— ters。LC—IRMS)测定葡萄酒中的乙醇、丙三醇的方法，但 由于液相色谱法必须用水作为载流，因此大大 降低 了有机组分的分离效率，目前仅能分离乙醇和丙j醇_l。利用气相色谱 燃烧一稳定同位素比率质 谱法(Gaschromatography．combustionisotoperatiomassspectrometers，GC—C。IRMS)不仅省去了复杂的前 处理过程．也不会引入外来杂质，保证可挥发性组分的测定速度和准确性，并且能