沉淀法与溶胶法分别制备的氧化锌粉体对成瓷性的影响.pdfVIP

电工陶瓷第六次学术年会暨学术交流会论文集 沉淀法和溶胶法分别制备的氧化锌 粉体对成瓷性的影响 任文娥于钦学刘克俭 (西安交通大学电气绝缘研究中心陕西西安710049) 【摘要】 本文通过溶液沉淀法和溶液溶胶法分剐制取氧化锌粉 体，得到的氧化锌粉体比商品分析纯的氧化锌粉料更细更均匀，为氧化锌 压敏陶瓷的电性能改善提供更好的原材料。 【关键词】氧化锌溶液沉淀溶液溶胶制备 1前言 自80年代纳米材料的概念形成以来，国内外许多科技工作者都瞄准了这一 新的材料领域，投入了相当的人力和物力，进行着许多方面课题的研究。所谓纳 米材料的突变性实际上是指当构成固体材料的晶粒尺寸进入纳米时，便会产生量 子尺寸和界面效应等作用，使得纳米固体材料的光、电、声、磁、力等诸多方面性能 发生突变。同理，作为氧化锌压敏陶瓷主体材料的氧化锌粉体的纯度、细度以及 活性都会严重的影响氧化锌压敏陶瓷的电性能，目前国内常用的商品氧化锌粉料 是用金属锌锭煅烧而获得的，粒径大约为O．3一o．7／_tm，国外有人研究用溶液溶胶 发展。本文探索了采用溶液沉淀法和溶液溶胶法制备氧化锌粉体，并与常用的商 品氧化锌相比较，经过烧结后性能的测试，得到了一些有益的试验结果。 船 电工陶瓷第六次学术年会暨学术交流会论文集 2试样制备 溶液沉淀法，是将对应的几种金属盐溶液混合后，加入沉淀剂，使金属离子均 岫j 匀沉淀下来，沉淀物经过洗涤，干燥，煅烧成为所需粉粒的氧化物混合体。 溶液溶胶法则是指向一定金属盐溶液中加人凝胶剂达到一定的PH值时，在 高速搅拌条件下，形成溶胶。经脱水使成凝胶，再洗涤煅烧成所需的氧化物组份。 试样制备分为五种： 第一种是把商品氧化锌粉料(分析纯)经湿磨24h后，烘干，通过100目筛。 NH40H凝胶剂，达一定PH值时，溶液形成凝胶j用去离子水充分洗涤凝胶至不含 N03为止，然后抽滤，于120。C烘干，在550。C下煅烧凝胶成为氧化锌粉料。 液制得Zn(OH)：沉淀，沉淀经洗涤，干燥于550。c煅烧脱水即得氧化锌粉料。 液，得到压(叫)2和Bi(oH)，混合沉淀，从而制的ZnO-Bi：伤二元粉料。 第五种是将99．5％mol的商品氧化锌粉料和O．5％mol的Bj203混合湿磨24h 后再烘干，制得ZnO-Bi203二元粉料。 (Zn(OH)，沉淀所需最小值)。 物为止。 (3)检验沉淀中是否存在Nq，取一滴溶液放在点滴板或玻璃上，放一别针头大 小的FeS04晶体，加一滴浓硫酸，生成络合物FdNO)SO,，结晶周围出现棕色环。 89 电工陶瓷第六次学术年会暨学术交流会论文集 以上几种不同工艺制得的氧化锌粉料和氧化锌氧化铋混合料，分别加入1％的聚乙 烯醇作为粘合剂，在不超过100。C的温度下进行干燥，将干燥后的粉料通过60～100 目筛造粒，经过压力成型，排出粘合剂，经高温烧成后，分别测试收缩率、致密度。 3试验结果与讨论 纯氧化锌粉越小，活性越大，比较容易成瓷，但是微细颗粒之间夹杂的气隙不 易排出，如图1所示，说明沉淀法纯氧化锌粉粒大于商品法和溶胶法的纯氧化锌 粉粒，溶胶法的氧化锌粉粒最小，致密度也最小。如图2所示，同样，由图3可以看 到，因沉淀法纯氧化锌粉粒大，其烧成瓷片中原夹杂气隙多，排出的气隙相应的也 较多，结果使其瓷片的收缩率较大，商品法氧化锌瓷片的收缩率居中，溶胶法瓷片 的收缩率较小，沉淀法和溶胶法氧化锌瓷片在95012出现收缩率和致密度的最小 值，是由于瓷片中含有一些没脱尽水分的历(OH)。成份随着温度的升高，残余巯 (OH)：又逐渐脱水。从而使瓷片的体积长大，引起收缩率的致密度下降。而二元 的商品法氧化锌一氧化铋和沉淀法氧化锌一氧化铋瓷片的致密度随烧成温度的 变化与一元的三种瓷片的致密度