实验八 原子吸收光谱法.docVIP

实验八 原子吸收光谱法 [实验目的] 1、掌握原子吸收光谱法包括原子光谱的原理。 2、了解原子吸收仪器的基本构造。 3、熟悉原子吸收仪器的操作及注意事项。 [实验原理] 1、原子吸收光谱产生的原因 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： 其中：Kv为一定频率的光吸收系数，Kv不是常数，而是与谱线频率或波长有关，Iv为透射光强度，I0为发射光强度。 据吸收定律的表达式，以 I(~( 和 K(-( 分别作图得吸收强度与频率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。谱线的宽度主要有两方面的因素：一类是由原子性质所决定的，例如自然宽度；另一类是外界影响所引起的，例如热变宽、碰撞变宽等。 2.2基态原子数和总原子数的关系 据热力学原理，当在一定温度下处于热力学平衡时，激发态原子数与基态原子数之比服从 Boltzmann 分配定律： 可见，Ni/N0的大小主要与“波长”及“温度”有关。也就是说当温度保持不变时，激发能（h(）小或波长长，Ni/N0则大。但在 AAS 中，波长不超过600nm即激发能对Ni/N0的影响有限。同时随温度增加Ni/N0 变大，且Ni/N0随温度T 增加而呈指数增加。尽管原子的激发电位和温度 T 使 Ni/N0值有数量级的变化，但Ni/N0值本身都很小。或者说处于激发态的原子数远小于处于基态的原子数。 实际工作中，T通常小于3000K、波长小于600nm，故对大多数元素来说Ni/N0均小于1%，可忽略不计。总之，温度对原子吸收分析的影响不大。 1、开机 打开总开关（在墙上有盒子盖着的）。打开排风扇（在靠近窗户的位置）。打开乙炔气体（靠窗户的白色瓶）。使用小钥匙打开SPR下面的柜子，拿出扳手和套管；将套管套在气瓶开关处，逆时针打开。打开空气压缩机开关（靠近的乙炔气瓶的小机器）。在上面有一个旋钮，将其旋到On即可。打开原子吸收仪器总开关（位于机器背后的黑色旋钮，将旋钮顺时针由水平状态旋转至竖直状态）。打开原子吸收仪器开关（在机器的右下角的绿色开关），仪器会有自检过程，大约需等待3-5分钟。 测试 打开电脑，进入桌面后，有两个WinLab图标，上面是在线控制软件，下面是离线编辑软件。双击在线控制图标，进入后会有连接窗口，需等待1-2分钟。打开灯，选择工具栏的Lamp按钮，在窗口中选择Lamp 6（注意不是后面的圆按钮）按钮单击打开铜灯。待上面的黑色界面中Current出现数值（约15），Energy出现数值（约80）即可关闭这个窗口。新建实验方法。选择File – New - Method 进入新建方法窗口。选择元素为Cu，其它都使用默认值。空气流量10L/min，乙炔气体2.5L/min，一般不需要改动新建样品信息。选择File – New - Sample Info，仅需要在Sample ID上填写样品名称即可。完成后选择保存样品信息。选择工具栏的Manual按钮打开测试控制窗口；还可选择Result打开结果窗口；选择Calibrate打开校正曲线窗口。选择工具栏的Cont按钮查看信号状态，选择Auto Zero Grap