烷基糖苷合成工艺条件研究.pdfVIP

维普资讯 技术It．晨 精细与专用化学晶2003年第l2期 烷基糖苷合成工艺条件附研究· 郑州大学化工学院 刘诗飞 吕书祥 黄恩才 章亚东 河南省化工研究所 雷国建 摘 要 文章介绍了以c。I1。多碳醇和葡萄糖为原料直接苷化一步法合成烷基糖苷的工艺，并考察了醇糖投 料 比、反应真空度、反应温度、反应时间、反应原料、催化剂、搅拌速度等因素对反应的影响。在小试研究的基础上， 进行了30L中试和 1500L反应釜试生产 ，产品质量达到国内外同类产品质量水平。 关t词 烷基糖苷 葡萄糖 多碳醇 基糖苷 (AlkylPolygcoside缩写为 APG，下 同) 催化剂 ，反应开始并记时 。在指定 的时间内进行糖 是我国9O年代 引入 的一种新型非离子表面活 苷化反应 。反应结束后反应液再经 中和、过滤、真空 性剂 。除了具有传统表面活性剂的优异性能外 ，还 脱醇、脱色后 即得到产 品。 具有无毒、泡沫细腻 、对皮肤和眼睛无刺激 、易于生 2 糖苷化反应影响因素 · 物降解、配伍性好、表面张力低、pH值适应性宽等许 多独特的功能。是国家 “九五”期间重点推广的工 2．1 醇糖投料摩尔比对反应的影响 业共性技术和 国家重点科技攻关项 目，主要应用于 直接苷化法工艺 中的糖苷化反应是一个液固反 洗涤化学 品和化妆品中，在工业乳化剂 、润湿剂 、增 应体系，两相传质对反应的进行是很重要 的。而葡 稠剂、医药或农药增效剂等众多领域也有广泛应用。 萄糖在多碳醇中的溶解度极小 ，为保证充分 的相接 烷基糖苷常用的制备方法有转糖苷化法 、直接 触 ，常采用多碳醇过量 的办法 ，这样也能保证较好 的 苷化法、酶催化法和糖的缩酮物醇解法等。其 中转 传热、传质 条件 ，以利于反应 进行。在反应 温度 糖苷化二步法和直接苷化一步法是 目前较为常用 的 120℃、反应压力 4kPa、反应时间4h的实验条件下， 两种。转糖苷化法是 由低碳醇与葡萄糖进行糖苷化 产物的单苷含量随醇糖投料摩尔 比的增加而增加。 反应制备低碳醇烷基糖苷，再与高碳醇发生醇交换 醇糖投料摩尔 比超过 4：1以后 ，产物单苷含量增加 的转糖苷化反应制得产品，此工艺现已实现工业化 。 的趋势变缓 ，故醇糖投料摩尔 比在4：1时较为适宜 。 直接苷化一步法是 由葡萄糖和高碳醇苷化反应直接 醇糖比过低时反应液粘度太大，导致传质不 良，使产 制备，是 目前较为活跃 的研究领域。直接苷化法省 品单苷含量降低和产物色泽加深，严重时反应难于 去了醇交换的步骤 ，具有流程短、工艺简单、投资省 进行；过高时虽然提高了反应的选择性 ，但会给后续 等优点，已日益成为 目前工业生产装置 的主流生产 工序增加沉重的脱醇负担 ，从而提高 了原料和生产 工艺。本文介绍了以C¨。多碳醇和葡萄糖为原料 成本 ，并不足取 。 直接苷化一步法合成烷基糖苷 的工艺路线 ，并对影 2．2 反应真空度对糖苷化反应 的影响 响糖苷化反应的主要因素进行研究考察，确定了最 在糖苷化反应进行过程 中会不断地产生水分， 佳 的工艺条件并通过工业化 中试对其进行 了验证 。 只有迅速地移出水分 ，反应才可能较好地 向正方 向 进行 ，否则水分会与未反应的糖结合并伴有结块现 1 合成研究 象发生 ，严重时会发生结焦。故一般均采用负压操 在搅拌下将定量 的多碳醇租葡萄糖投入反应 作 ，提高系统的真空度对提高反应速率有利 。但当 釜 ，然后密