高效液相色谱法测定龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量.pdfVIP

中国药品标准2002年第3卷第5期 ●；／5-法学交流● 高效液相色谱法测定龙胆风湿胶囊中 吲哚美辛和吡罗昔康的含量 符洪鲁秋红 (海南省药品捡验所化学室海口570102) 摘要 目的：建立龙胆风湿胶囊中吲哚关辛和吡罗昔康的含量测定方法。方法：反相高效液 为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法。 关键词龙胆风湿胶囊；高效液相色谱法；吲哚美辛；吡罗昔康 龙胆风湿胶囊由羌活、独活、牛膝等中药材及西 昔康峰分离度应大于1．5。在上述条件下，吲哚美辛 药吲哚美辛和吡罗昔康组成，本处方具有解热镇痛 的保留时间为12．2rain，吡罗昔康的保留时问为 的功效，临床用于风湿性关节炎、骨关节炎等病症。 4．2min(图1)。 对于采用HPl。C同时测定中、西药混合制剂中的吗f ．．JI-．．．．．．．．．、．．．．．．．．．．．．．．．．～ 哚美辛和毗罗昔康的方法，还未见有文献报道。本文 ·-l-——-．-●．—-．．．J．．．．．．．I-．．．．．．．．．．．．．一 0 5 |(I 15 研究建立了HPI。C法，同时测定2个成分的含量， 方法准确可靠，并且其它成分不干扰测定。 一、仪器与试药 美国Waters公司高效液相色谱系统：510泵； 486紫外检测器；745数据处理机。 吲哚美辛对照品(中国药品生物制品检定所提 供)，吡罗昔康对照品(海南博大制药厂提供) 龙胆风湿胶囊(海南博大制药厂提供 批号 990506、990512、990524) 乙腈(色谱醇，上海陆都化学试剂厂)，柠檬酸 (分析纯，广州市番禺力强化工厂)，磷酸氢二钠(分 析纯，广州化学试剂厂) ．-_-__--___-．I_‘·-·I·__·_····_一 1) 5 l【) 々—‘5—矗0≯O t7n1n 二、实验方法与结果 C 1．色谱条件 色谱柱：大连依利特公司c。。 阴性对照溶液(A)混台对照溶液 (10tLm，4．from×200mm)；磷酸盐缓冲液：取磷酸氢 (B)与样品溶液(c)色谱圈 二钠7．1jg．加水溶解至1000ml，用20％枸椽酸溶 l毗罗昔康2吲哚美辛 液调节pH=5，0；流动相：乙腈一磷酸盐缓冲液(40： 2．检测波长的选择 取吲哚美辛和吡罗昔康 对照品适量，分别用水一乙腈(1：1)混合溶液配制成 60)；流速：lml·nlin_÷；检测波长：25．tnm，理论塔板 数按吲哚美辛峰计应不低于3000，吲哚美辛与吡罗 巾国药品标准2002年第3卷第5期 描，结果吡罗昔康在254nm和358nm处有最大吸 次试验测得吲哚美辛平均含量为i00．i，RSD为 收，而吲哚美辛在358nm处几乎无吸收，在319nm1．3％；吡罗昔康平均含量为102．0，RSD为2．2％。 处有最大吸收，在波长Z54nrn处，碍f哚美辛的吸收 8．样品测定取本品20粒内容物．混匀，精密 值仍高于吡罗昔康许多，考虑处方中吲哚美辛的量 称取适量(约相当于吲哚美辛25mg，吡罗昔康 约为吡罗昔康的2倍，因此选择254nm为测定波 长。 声处理2分钟使溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇 3．流动相的选择本实验