实验报告 差热分析.docVIP

四川大学实验报告书 课程名称： 实验名称： 差热分析实验 系别： 专业： 班号： 姓名： 学号： 实验日期： 2013年4月5日 同组人姓名 ： 教师评定成绩： 一、实验名称 差热分析实验 二、实验目的 1.了解差热分析仪的构造，掌握差热分析原理和实验操作技术。 2.学会定性解释差热谱图。 3.会用DTA图确定物质的反应初始温度。 三、主要实验仪器 CRY-1P型差热分析仪1套 计算机 镊子 小勺 坩埚 CuSO4·5H2O α-Al2O3 四、实验原理 1.差热分析 差热分析是测定物质加热（或冷却）时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。通过热效应的测定，可达到对物质进行定性、定量分析的目的。 许多物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应。在化学反应的过程中以及物质变化过程中，这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。还有一些物质（如Al2O3、MgO、镍等）在一定温度范围内（如1000℃以下）不发生任何热效应，常被用来与被测物质进行比较，这类物质称为热中性体（标准物或参比物）。差热分析实验是把被测试样和热中性体置于相等的温度条件下，通过一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。将温度差对温度或时间作图，即得到差热曲线。差热曲线的纵轴表示温度差DT，横轴表示温度（T）或时间（t）。从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息。结合其它测试手段，还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。 如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度基本相同，两者的温差ΔT=0，此时得到的是一条平滑的直线。图1中的ab-de-gh段就表示这种状态，该直线称为基线。一旦试样发生物理会化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ΔT≠0，在差热分析曲线上就会有峰出现，如bcd或efg即是。显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。热效应越大，峰的面积也就越大。峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。图1如下所示。 图1 差热曲线 2.差热分析仪 差热分析仪的工作原理如图2所示。主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 温度控制系统 温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部件处理、调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。加热炉温度控制的程序段有两种输入方式，一种是由热分析系统软件直接输入温控程序段，在计算机上操作；另一种方式是由人工直接操作温控控制单元中的温控仪，将温控程序段在仪表面板上按相应的设置键手工输入。 B.差热信号测量系统 差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成，测试时试样与参比物(α一氧化铝)分别放在两只坩埚内，加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它与参比物的温差△T = 0，差热曲线为一直线，称为基线；若试样在某一温度范围有吸热(或放热)反应，则试样温度将停止(或加快)上升，试样与参比物间产生温差△T ， 把该温度信号放大，由记录仪或计算机数据处理系统画出DTA峰形曲线，根据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。 图2 差热分析仪原理图 C.加热炉结构 加热炉之组成部件如图3所示。 图3 加热炉组件 D.数据处理系统 数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理系统软件组成。它具有实时采集DTA和T曲线，曲线显示，数据处理、绘图、列表、数据存储读入等功能。 3.谱图解读 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性。因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但因影响差热分析的因素较多，定量难以准确。