老黄牛使用十年色谱经验谈.docVIP

续--举例 相关相关实例： 1、有一车间用GC920 化验员，反应点不着火，到现场检查，阀，仪表外观都是好的，关闭总阀，仪表不动，判明故障是：气体用完，但是仪表坏，更换表，换气，正常 2、二硝车间分析室GC6820，信号突然跃迁很大，通过替换放大器，排除放大器故障原因，再询问化验员，之前有何动作，答曰：换气了，检查气源，是普氮当做高氮用，更换后正常 3、FPD GC6820检测含硫，发现出现倒峰，检查发现气体净化器污染，更换分子筛后回复正常 续 再说说气象色谱的核心部件：色谱柱色谱柱：从开始的填冲柱开始，发展到现在的毛细管柱，中间的经历只能说明科技的发展有多快在不久前，搞色谱的人员，是很辛苦的，要自己根据资料找相关的固定相，然后自己制作相关的色谱柱，但是随着科技的进步和时间的推移，现在进行色谱分析简直就是一种享受，但是还是应该遵循相关的规则：1、选柱：根据你的分析对象，查阅相关的资料 沸点，稳定性，极性，然后选用相关的柱子，主要的原则就是这些，如果你的样品很复杂的话，可以咨询相关的色谱柱制造厂家，一般都有相关的方法开发实验师，剩下的工作就是掏钱2、色谱柱的使用和保养：买来的色谱柱经过活化后，一般就可以直接使用，但是要注意结合前面说的：防水，防氧化物质，防止不明杂质对柱的损伤3、定期对色谱柱进行保养，一般注意观察对色谱柱前段的定期切割，一般半年一次，当然要结合你的使用频率，在上下柱时要注意轻拿轻放，防止震动。如果换柱后有很长时间不用的话，建议将柱子收好，同时做好相关的文字记录4、及时查阅相关的色谱柱应用知识，对柱的选型，柱的填充固定相，柱的内径，涂层厚度有相关的知识后，合理的选用，5、柱子的安装要注意 ： 密封，同时防止折断在对柱子进行老化时注意安全的同时，尽量不要连接到检测器相关方面的例子：1、中国科技大学曾经因为在老化柱子时用氢气，并没有关注的情况下，导致整个化验室发生爆炸2、我们以前因为选用柱子不合适，导致分析结果和客户分析结果差异大，导致质量纠纷3、有一根宝贝HP-5??50米的柱子因一个分析员使用不当，折断后没有办法，只好该做他用 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 　 　 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情