油一微乳一盐水三相体系中间相微乳液的电子显微研究.pdfVIP

J07o—le7 化学学报 ACFA㈣ IcASINIGaL 1996，56，1070—1074 油 一微乳 一盐水三相体系中间相微乳液的电子显微研究 0 8 高林 刘 炯√李之平 ( 再磊 疆{ i g鲁术齐 8300l1) 摘要 利用液态乳液样品的玲冻溶蚀制样技术，对油一微乳 一盐水三相体系中间相微乳作了电子 显微镜观察，从形态学的角度对这一类型的微乳液的微观形态进行了分析．并结合胶体与界面化学 的理论，对中间相散乳液的微组甥结构作了一些探讨 W ns。r瓦体 二 目 微磊旅 关键词 中间相，微乳，电子显微镜，微结构 一 汹 监讯 油一微乳一盐水三相体系又称 WinsorllI体系，最早由Winsor提出 I【J，由于它在三次采油 中的潜在价值，近年来．人们对中间相微乳液的研究兴趣 日益增长．阐明中间相微乳液内部的 微观结构与宏观特性如超低界面张力等之间的关系，一直是微乳液特性研究领域努力的 目标 之一．关于中间相微乳液的微结构，1976年 S,cfiven最早提出一种油和水同时成为连续相的双 连续相模型_22¨，而后经统计热力学计算L3j和N1MR实验证明l2．1984年，Rosen和李之平提出L4J 在油 一微乳 一盐水三相超低界面张力体系中，中间相微乳有不均匀性．之后，我们对中间相微 乳液进行了光学显微摄影观察 ，并使用 XCT手段做无扰动分析，确证 了这种不均匀性 的存 在 ．尽管如此 ，由于手段的有限，人们仍无法获得 中间相微乳液内微组织结构的完整信息 ． 通过电子显微镜技术便能从形态学上观察中间相微乳液的微结构，而在 电子显微学科领 域，对于液态样品的制样处理，一直是一个突出的难题 ．液态样品内容物结构强度和定域能力 差，使制样操作中很难保持样品中的原始信息不被破坏，这样所制得的样品在观察时很难反映 样品的原始形态，因此用电镜观察液态样品在制样时有许多特殊技术要求，某些操作中要有很 大的物质消耗和经挤代价，以致在常规条件下徽乳液样品观察无法进行．为此我们研制了用于 液态乳液样品电镜观察的冷冻溶蚀制样技术，并获得中国专利_6j．本文利用此技术，对油 一微 乳 一盐水三相体系中间相微乳液作了电镜观察，并结合胶体与界面化学理论，对中问相微乳液 的微组织结构作 了一些探讨 ． 1 实验 1．1 制样技术 1．1．1 快速冷冻 采用样品冷冻定型器，分两半置液氮 中冷却至液氮温度，将样品从如文献 5]中图2所示的容器中取出，快速而准确地注人冷冻定型器小孔，样品快速冷冻并定型． 1．1．2 样品托上固定 将冷冻定型器的两片打开，取出冷冻定型好的样品小粒，迅速置人 已 男，35岁．博士，副研究员 收穑 日期：1997—09—30，修 回日期：1998—02—23，国家 自然科学基金 (凹07∞∞)资助 化学学报 ACTAChqMICASINICA 1998 1071 注入适量水的sJ,~L中，将样品托立即置人液氮，直到割断操作 1．1．3 冷冻割断 将冷冻割断器的整体浸入液氮中冷却 ，然后将样品托连同冷冻样品迅速置 于冷冻柱上 ，进行割断操作，割断后 的样品与样品托立 即置人液氦 ． 1．1．4 冷冻溶剂溶蚀 将切割好的样品连 同样品托 自液氮中取出，置于冷冻至溶蚀剂 的冰点 稍高一点温度的冷冻溶蚀剂中，振动样品进行溶蚀操作． 1．1．5 蚀刻镀铂拷贝等操作 与常规电镜操作相同． 1．2 实验条件 袖 一微乳 一盐水三相体系组成如下 ：将含 1．5％(w／v)的十二烷基硫酸钠 (纯度 99％，自 制)、2．