离子液体改性的气相色谱固定相研究.pdfVIP

第$( 卷 分析化学 （MB@NI KTDNTB ）# 研究报告 第% 期 # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # ’ 年% 月 UV-.+7+ W46E./0 4X D./0Y3-2/0 UV+,-73EY (!! Z (!% 离子液体改性的气相色谱固定相研究 !， ! !，$ ! ! ! 李凯慧 # 陈志瑶# 张少文 # 王晓东# 吴采樱 # 邢 钧# ! （武汉大学化学与分子科学学院，武汉%$’ ）# # （华北水利水电学院环境工程系，郑州%() ） $ （洛阳大学环境与化学工程系，洛阳%’ !$ ） 摘# 要# 合成了哑铃型离子液体（*+,-./0 1-2/3-4.-2 -4.-2 0-56-17 ），与固定相89:! 混配（!; $ ，! ! ）后得到离子 液体改性固定相，并采用静态法涂渍了柱长) , 的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为 ，柱效为 $) 塔板= 米，最高使用温度% 。改性后，固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强，对芳香胺、多环芳 烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。 关键词# 哑铃型离子液体，气相色谱，固定相 ! 引 言 离子液体由于具有无显著的蒸汽压、稳定性高、粘度大等离子态物质的特点，已在电化学、有机合 ［!］ 成、生物催化、分离分析等领域受到高度关注，但在气相色谱方面的研究还非常有限。DE,73E4.* 等 首 次将咪唑类离子液体用作气相色谱固定相，并发现了离子液体固定相的“两性”特点，即当分离非极性 物质或弱极性物质时，表现出非极性或弱极性固定相的特点；当分离极性化合物时，表现出极性固定相 的特点，对极性、非极性化合物均有良好的分离选择性［ ，$ ］。具有“两性”特点的离子液体固定相有可能 为复杂体系的分析创造条件。然而，直接将普通离子液体用作固定相时，柱效均在F= , 以下，且使 用温度不高。因此，无法在实际分析中得到应用。 相对于由一对阴阳离子组成的普通离子液体，哑铃型离子液体（*+,-./0 1-2/3-4.-2 -4.-2 0-56-17 ）中 含有两对阴阳离子，其优点是具有较好的热稳定性。但由于其粘度随温度上升而急剧下降。因此，高温 时，涂层因离子液体的收缩、聚集而破坏。 ［% ］ DE,73E4.* 等 合成了含烯基的咪唑哑铃型离子液体，期望通 过交联的来解决上述问题。其结果表明，虽然固定相的使用温度可以超过$ ，但是，随老化温度的 提高，柱效却由约$ F= ,（柱温! ）迅速降至约! F= , （$ ）。另外，由于烯基咪唑极易聚 合，因此合成过程中必须避热避光，合成条件复杂、苛刻。 本研究合成了哑铃型离子液体（GHIJ ），利用传统固定相89:! 成模性好、易于涂渍的特点，采用混 配的方法制备了新型固定相并评价了其色谱性能。 # 实验部分 # A ! 仪器和试剂 KL?)@ 气相色谱仪，配有MIH 检测器（美国D*-0+.3 公司）；NO:! 氮氢空气发生器（北京信和诚科 技发展有限公司）；弹性石英毛细管柱（ A ( ,, -A 1A ，河北永年光纤厂）。 甲基咪唑（色谱纯，M06P/ 公司）；氯代四甘醇（自制）；氟硼酸铵（色谱纯，上海化学试剂公司）；其 余溶剂和试剂均为分析纯。 #$ # 离子液体的制备 哑铃型离子液体（Q ）按以下的路线合成，具体步骤参见文献［( ］。其红外光谱（MO:IR ）表征数据 （2, S ! ）：$!? 、$!% 、!(’ 、!%(( 、!$( 、!!’ !、)( 。 # ?:’ :! 收稿；?:: 接受 本