离子色谱_直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子_郑文凤.pdfVIP

第 26 卷第 1 期 分 析 科 学 学 报 20 10 年 2 月 Vol . 26 　No . 1 J OU RN AL O F AN AL YTICAL SCIEN CE Feb . 20 10 DOI 编码 :10 . 3969/ j . i ssn . 10066 144 . 20 10 . 0 1. 0 17 离子色谱直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子 郑文凤 1 , 于 　泓2 ( 1. 黑龙江八一农垦大学文理学院化学教研室 ,黑龙江大庆 1633 19 ; 2 . 哈尔滨师范大学化学化工学院 ,黑龙江哈尔滨 150025) 摘 　要 :本文报道离子色谱直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子 。研究了流动相 p H 值 、乙二胺浓度及柠檬酸和酒石酸浓度对金属离子分离的影响 。结果表明 , 以乙二 胺柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子 。用乙二胺酒石酸作为流 动相可以分离碱土金属离子 。方法检出限为 0 . 09～1. 88 mg/ L ,加标回收率为 97 . 6 % ～98 . 7 % 。该方法用于叶面肥试样的分析 ,结果良好 。 关键词 :离子色谱 ;金属离子 ;柠檬酸 ; 乙二胺 ;叶面肥 + ( ) 中图分类号:O657. 7 5 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2010 离子色谱法是分析无机阴离子 、无机阳离子 、低分子量羧酸 、糖 、氨基酸等离子性物质的强有力技 [ 12 ] [3 ] [4 ] 术 。在使用电导检测器时 ,存在两种色谱模式 :离子色谱抑制电导检测 和离子色谱直接电导检测 。 由于过渡金属离子和稀土离子会在抑制系统中形成沉淀 , 因而抑制型电导检测法只限于碱金属 、铵 、碱土 金属和胺类的测定 。而直接电导检测法除可以测定碱金属 、铵 、碱土金属和胺类外 ,还可以测定过渡金属 和稀土离子[ 56 ] 。Reiff en st uhl 等[7 ] 以乙二胺柠檬酸为流动相的直接电导检测离子色谱法测定了碱金属 和碱土金属离子 , YU [ 8 ] 以乙二胺草酸为流动相研究了同时测定过渡金属和碱土金属离子的条件 。 ( ) 本文对乙二胺络合有机酸 柠檬酸 、酒石酸 作为流动相的直接电导检测离子色谱法分析碱土金属 和过渡金属离子进行了详细研究 ,考察了流动相 p H 和乙二胺浓度对金属离子分离的影响 ,并以乙二胺 柠檬酸为流动相分析了叶面肥中的碱土金属和过渡金属离子 。 1 　实验部分 1 . 1 　仪器与试剂 ( ) H IC6A 型离子色谱仪 日本 , 岛津公司 ,配有 CDD6A 电导检测器 , SIL6B 自动进样器 ,C TO6A S 色谱柱箱 ,L P6A 输液泵 ,CR5A 色谱处理机 。色谱柱为 150 ×5 . 0 mm i . d . Shimp ack ICC1 阳离子交 ( μ ) 换柱 填充粒径 10 m 的苯乙烯二乙烯基苯共聚物 ,并将其作为载体引入磺酸基的阳离子交换树脂 。 ( ) P5 14 型酸度计 比利时 。 乙二胺 、柠檬酸 、酒石酸 、盐酸 、氢氧化钠 、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸