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腐霉利分析方法.doc
腐霉利分析方法
检测条件
1.试剂
甲醇:色谱纯
水:二次水
腐霉利标样(含量98%)
2色谱操作条件
色谱柱:15cmx3.9mm(i.d.)=20+80 (V/V);
流速: 1.0mL/min℃ ;
检测波长:280nm,
进样体积:20uL。
标准样品的配制:称取腐霉利标准品0.05g(精确至0.0001 g),于50 mL容量瓶中,溶解后用甲醇稀释至刻度,摇匀。备用。
样品溶液的配制:称取含腐霉利约0.05g(精确至0.0001 g),于50 mL容量瓶中,溶解后用甲醇稀释至刻度,摇匀。备用。
在上述色谱操作条件下.样品溶液的色谱图(附录 图1和图2)。保留时间:腐霉利约2.5min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
在上述规定操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,待相邻两针的响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
1.4结果计算:
A样 ×M标 ×P
X%=------------------------
A标×M样
A样——样品溶液中,腐霉利面积的平均值;
A标——标准样品溶液中,腐霉利面积的平均值;
M样——样品的质量,单位为克;
M标——标准样品的质量,单位为克;
P——标准样品的含量。
腐霉利标准品谱图:
腐霉利样品谱图:
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