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实验室中常用的干燥剂及其特性
1、浓H2SO4:具有强烈的吸水性,常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。
2、无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快,能再生,脱水温度473K。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30以下),是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成 CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等, 因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。
3、 无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
4、 无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7)。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
5、 无水硫酸钙(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100以下较稳定,所以凡沸点在100以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
6、 无水碳酸钾(K2CO3):白色粉末,是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
7、 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状,是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
8、 五氧化二磷(P2O5):是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。
P2O5与水作用非常快,但吸水后表面呈粘浆状,操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水,残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等,但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
9、 金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分,剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
10、 氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)2,对热稳定,故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜,来源方便,实验室常用它来处理95%的乙醇,以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
目前干燥剂行业中主要有以下五种典型产品:? 1) 硅胶干燥剂-主要成分是二氧化硅,是一种高活性吸附材料,由天然矿物经过提纯加工而成粒状或珠状。作为干燥剂,它的微孔结构(平均为2A。)对水分子具有良好的亲和力。硅胶最适合的吸湿环境为室温(20~32)、高湿(60~90%),它能使环境的相对湿度降低至40%左右,因此硅胶干燥剂应用范围非常广泛。同时,硅胶的化学组分和物理结构,决定了它具有其它同类材料难以取代的特点:吸附性能高,热稳定性好,化学性质稳定,有较高的机械强度等。? 2) 粘土干燥剂(蒙脱石)-外观形状为灰色小球,最适宜在50以下的环境中吸湿。当温度高于50,粘土的放水程度便大于吸水程度。但粘土的优势在于价格便宜。? 3) 分子筛干燥剂-它是人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品。分子筛的孔径大小
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